氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞.pdf

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1、2013年4月岩矿测试V01．32．No．2April2013R0CKANDMINERALANAIYSIS240～243文章编号：0254—5357(2013)02—024004氢化物发生一电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞贺攀红，吴领军，杨珍，张伟，荣耀，龚治湘(1．河南省核工业放射性核素检测中心，河南郑州450002；2．珀金埃尔默仪器(上海)有限公司，上海201203)摘要：土壤样品用水浴加热王水溶解1h，在10％的盐酸介质下，用0．5L／rain的载气流量，10L的硼氢化钠一氢氧化钠作为还原剂，将自行设计的一种新型氢化物发生器

2、与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞，一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0．01～0．06ng／g，加标回收率为92．0％～102．0％，精密度(RSD)低于5％。此方法通过加入抗坏血酸一硫脲溶液预先将砷和锑还原，汞的测定不受还原剂的影响，同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题，样品前处理及测量过程快速、简单，无记忆效应的影响，适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。关键词：土壤；砷；锑；铋；汞；氢化物发生；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：S151．93；0614

3、．531；0614．532；O614．243：0657．31文献标识码：B土壤中的As、Hg是有毒有害元素，通过食物链液量、介质酸度和NaHB浓度等测量条件，在同一条进入人体后危害很大，国家环保部发布的土壤环境监件下同时测定了As、Sb、Bi、Hg四种元素，建立了一测技术规范中将As和Hg列为重点监测项目J。它种一次溶样即可实现多元素同母液同条件下同时测们在土壤中往往以痕量水平存在，测定这些痕量元素定的方法。的方法有很多，通常采用化学法j和氢化物发生一原子荧光光谱法。。、来测量，氢化物发生一原子吸收光1实验部分谱法测量也偶见报道～J。化学法因测量过程繁

4、琐，1．1仪器与工作条件方法灵敏度不高，多元素测量时存在测量周期长、试iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪剂消耗多等问题，氢化物发生一原子荧光光谱法或(ThermoFisherScientific公司)。仪器工作条件为：原子吸收光谱法亦属单元素测量，普遍存在着As和功率1150W，蠕动泵转速75r／min，辅助气流量1．0Hg需要分别测试的问题，无法实现多元素同时测量L／min，雾化气流量0．5L／min(转子流量计测量)，的效果“J。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—冲洗时间25S，积分时间15S，用水平观测方式测AES)因其具有多元素同时测

5、定、较高的灵敏度和分量。各元素的测量波长为：砷193．7nm，锑206．8析精密度而得到广泛应用，将氢化物发生与ICP—nm，铋223．1nm，汞184．9nm。AES联用，测定诸如水”J、食品¨、药品、地质微型化学原子化器(MCA—E401，专利号样品”J、金属合金¨等样品中元素含量是近年来ZL200420084256．7)。分析领域新的研究方向，但也未见将As、Sb、Bi、Hg四1．2标准溶液和主要试剂种元素在同溶液同条件下同时测量的报道。砷、锑、铋混合标准溶液：由高含量的砷、锑、铋本文提出将土壤样品在沸水浴中用50％的王国家混合标准溶液(国家有色

6、金属及电子材料分析水处理后，加入一定量50g／L的抗坏血酸和硫脲溶测试中心)逐级稀释成标准工作溶液，使用时保持液，然后将龚治湘教授自行研制的微型化学原子化10％的盐酸酸度，并加适量50g／L硫脲和50g／L抗器¨与ICP—AES连接，通过优化载气流量、进坏血酸混合液来预先还原。收稿日期：2012—10—18；接受日期：2012—11—23作者简介：贺攀红，工程师，主要从事岩矿分析。E-mail：hepanhong1983@163．corn。-．-——240．——第2期贺攀红，等：氢化物发生一电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞第32卷汞

7、标准溶液：由高含量的汞国家标准溶液(国2．3样品分解方法的选择家有色金属及电子材料分析测试中心)逐级稀释成As、Sb、Bi、Hg属于易挥发元素，高温下易挥发标准工作溶液。使用时保持4％的盐酸酸度。或者损失。本法采用电炉烧杯水浴比色管溶解法有几方与As、sb、Bi一同配制成混合溶液，在10％盐酸中面原因：一是水浴溶解比直接使用烧杯在电热板上进行测定。溶解反应平缓，不会蒸干溶液，减少元素的损失；二硼氢化钠一氢氧化钠溶液(10g／L)：称取1．0g是电炉加热可以使水浴很快沸腾并且一直保持沸腾硼氢化钠和1．0g氢氧化钠，溶于100mL去离子水中。状态，溶解1h

8、即可达到要求。试验中发现两种水预还原液(50L)：称取5．0g硫脲和5．0g浴法对Hg的测定影