氢化物原子荧光测量土壤中的砷锑铋汞-le

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1、氢化物原子荧光测量土壤中的碑舖钮1.准备干净干燥的25毫升比色管一套。称0.2500g矿样于25ml比色管中。带国标样2个，试剂空白1个。2・水浴锅中倒入大半锅水，盖上锅盖，烧开沸腾。3.加少许水润湿样品，再配制1:1王水（配制体积比要分析的样品个数乘以10ml略多）。每个样品中加入10毫升1:1王水。然后揭开锅盖把样品放入水浴锅中沸水浴2—3小时。中途要摇动多次（刚加入王水时要摇匀一次，使样品和王水充分接触。溶矿1小时左右摇动一次，使样品充分被王水分解）。4.在溶矿过程中，配制1:1轆（每次配制2500毫升备

2、用）。5・把样品从水浴锅中取出，每个试管中加入1:1盐酸10毫升。用纯净水定容到比色管的25毫升刻度。盖上塞子，摇匀澄清3小时左右。（若要测汞，贝恠稀释到刻度前在每个比色管中加入5%的重铅酸钾2滴作为汞的保护剂）6.分取5毫升清液到10毫升的刻度比色管中。每个10毫升比色管中准确加入1:1盐酸2.5毫升。配制5%的硫豚抗坏血酸溶液（配制体积比要分析的样品个数乘以2.5毫升略多，此溶液现配现用），勞10毫升比色管中准确加入5%硫豚抗坏血酸溶液2・5毫升。马上盖塞子摇匀样品待测。（不可加完一批再摇，加入硫服抗坏血酸

3、后马上摇匀）7.确标准溶液Ip(As)=100ug/ml称取0.1320g已于105°C干燥两小时的高纯三氧化二碑a)(As2O3)99.95%,置于lOOmL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(浓度为4%),搅拌溶解。加入10mLl:l的盐酸，冷却后，用20%盐酸稀释到lOOOmL容量瓶中，摇匀备用。有效期为12个月。神标准溶液IIp(As)=10ug/ml移取25毫升碑标准溶液I于250毫升容量瓶中，加入10毫升1:1盐酸，用水稀释到刻度，摇匀。有效期为12个月。鎌标准溶液Ip(Sb)=100ug/ml称取O

4、.lOOOg已在干燥器中干燥一昼夜的：纯度为co(Sb)99.95%金属锤［或0.1197g纯度为co(Sb203)99.95%的三氧化二舖］,置于250mL烧杯中，加入20mL浓硫酸，盖上表皿后，加热溶解完全，冷却。用水吹洗表皿，加入80毫升1:1盐酸及50g酒石酸，搅拌溶解后，移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。舖标准溶液IIp(Sb)=10ug/ml移取25毫升铢标准溶液I于250毫升容量瓶中，加入5g酒石酸，溶解后稀释到刻度摇匀。鶴标准溶液inp(Sb)=lug/ml移取25毫升舖标准溶液I

5、I于250毫升容量瓶中，加入1毫升度摇匀。钮标准溶液Ip(Bi)=100ug/ml称取0.1H5g已在干燥器中干燥一昼夜后的纯度为co(Bi203)99.95%的三氧化二钮，置于250毫升烧杯中，盖上表皿后，沿烧杯壁加入40毫升1:1的硝酸，溶解完全后，用水吹洗表皿及杯壁，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。钮标准溶液IIp(Bi)=lug/ml移取10毫升钮标准溶液I于1000毫升容量瓶中，加入40毫升1:1的硝酸，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液有效期12个月。6.一套7个50毫升容量瓶，每个容量瓶

6、中加入1:1的盐酸12.5毫升。用2毫升的刻度移液管分别移取0.0.2、0.4.0・8、1.2、1.6、2.0毫升碑(10ug/ml)和铸(lug/ml)或铤(lug/ml)标准于50毫升容量瓶中。12300.20.440.81.62.0mlAslOug/mSbBilug/ml0248121620心As/50ml00.20.40.81.21.62.0ygSb/50ml00.20.40.81.21.62.0ygBi/50ml100.040.080.160.240.320.4ygAs/ml04816243240ng

7、Sb/ml04816243240ngBi/ml输出浓度=标准浓度*被测溶液体积*(溶液总体积/分取溶液的体积)最后再除以样重得出如以碑的2ml标准算：输出浓度=0・4Ug/ml*10ml*(25ml/5ml)/0.25g=(0・4*10*5)/0.25ug/g=80ug/g依此类推，输入浓度为：1234567序号081632486480yg/gAs00.81.63.24.86.48.0yg/gSb00.81.63.24.86.48.0Pg/gBi用少许蒸憾水冲洗容量瓶口，每个容量瓶中加入5%硫腺抗坏血酸12・5

8、毫升，稀释到刻度线，摇匀待测。6.配制1%的硼氢化钾溶液在0・5%的氢氧化钠溶液中。（大概240个样品配制800到1000毫升）此溶液现配现用。配制5%的硝酸溶液作为载流。（每次配制2500毫升备用）10.开机测量。11.先在关闭主机电源的情况下换好被测元素的灯，打开电源开关和电脑，进入windows界面后，打开主机电源。点击原子荧光图标，开机自检进入AFS-820操作系统，检测所有阀