原子荧光法测定固体废物浸出液中的砷.pdf

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1、技术管理原子荧光法测定固体废物浸出液中的砷122杨绍美韩丽君王晓旭(1北海市海域使用动态监管中心2广西海洋环境监测中心站)摘要：探讨了原子荧光法测定固体废弃物中砷的方法可行经试验灯电流为15mA；载气流速过低，降低荧光信号强度较弱，性。结果表明，该方法检出限为0.003ug/L，方法的精密度和准确过高，则冲稀砷蒸气的浓度，降低荧光信号强度[1]，使测定灵敏度度良好，实样测试平均回收率为90.8%。此方法对于固体废物浸降低，载流流速最佳速度为400min/L。出液中砷的测定是一种精密度高、准确度好、快速有效的方法。2

2、.硫脲抗坏血酸的选择关键词：原子荧光法；固体废物；砷在酸性介质中，硫脲-抗坏血酸作为氧化剂，把五价砷被还固体废物（简称固废）是指人们在从事生产和生活时所废弃原成三价砷。不同浓度的硫脲-抗坏血酸会影响砷元素的还原的各种固体和泥状物质，主要包括城市生活垃圾、农业废弃物和能力，实验表明，硫脲-抗坏血酸为5%，能把样品中的五价砷完成工业废渣[1]。固废在不规范填埋处理、推存、或经无害化处理，其转化成三价砷，能满足实验要求。中有害成分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境中3.载流溶液浓度的选择(HJ/T299-2007

3、)，危害到人们赖以生存的环境。随着人们对生探讨了实验中不同浓度的硼氢化钾及盐酸载流，实验结果表活环境及环境保护的关注越来越高，固体废物的危害已引起有关明，最佳的载流溶液浓度为硼氢化钾为2%和氢氧化钠为0.5%，部分关注。目前我国加强了对固废污染管理与防治，对固废中危盐酸溶液为5%，此时，在优化仪器条件下，砷的荧光强度最强，最险废弃物的班别制订了国家标准（GB5085.7-2007），浸出毒性中稳定。重金属含量是重要指标[1]，而砷含量是其中之一。砷可以引起4.方法检测限、精密度和准确性试验肝、肾、心等实质器官的损坏

4、[2]。测定砷的方法有冷原子荧光法、准确量取砷标准溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL等离子体质质谱法和原子荧光法等，本文利用原子荧光法测定固于100mL比色管中，加入16mL5%硫脲抗坏血酸和16mL5%体废物浸出液中砷是一种精密度高、准确度好、快速有效的方法。HCl,定容至100mL，在选定的原子荧光分析条件下，测定其荧光一、实验部分强度，以荧光强度对汞浓度绘制标准曲线，得线性回归方程，y=1.主要仪器与试剂199x-11.5，R2=0.9999。方法检测限按照公式MDL=t(n-1

5、,0.99)s双光道原子荧光光谱仪（AFS-9700），自动进样系统。便捷（其中t=3.143，S为标准偏差）计算。按优化仪器后，测定空白平式pH计（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；固体废弃物浸行11次，得出检出限为0.03ug/L。出设备TCLP（美国安诺ENV-6）准确配制6.0ug/L的砷标准溶液，以最优化条件，连续测定硫脲（CH4N2S），抗坏血酸，硼氢化钾（KBH4）：分析纯；其他10次，计算其浓度的RSD为0.3%。以砷标准样品验证方法的准试剂为优级纯，水为去离子水。确性，实验结果都在砷标准样品的

6、不确定范围内，由此得出本方固体废物镍渣为某厂废弃堆放物。法的精密度和准确性良好，符合实验要求。2.溶液配制5.样品分析和回收率试验砷标准使用液（1mg/L）：准确量取10mL砷标准溶液（100因无已知浓度固体废物镍渣标准物和镍渣的国家标准物质，mg/L，GSB07-1275-2000）于1000mL容量瓶中，加水稀释至现用砷标准溶液加入浸出液中，按照“1.3.1”处理后，得到低、中、标线，混匀。高浓度的回收率试验用溶液，以“1.3.2”仪器条件测定，平均回收硫脲-抗坏血酸还原剂：称取10g硫脲和10g抗坏血酸用水率

7、为90.8％。溶解，溶度为5%，稀释至200mL(使用前配制)。选用了3份不规范堆放的固体废弃物镍渣作为实样分析，结作者简介：杨绍美（1985-），广西北海人，女，硕士研究生，果见表1.从事海洋环境监测和环境科研研究表1样品分析与回收率试验硼氢化钾（KBH4，2%）-氢氧化钠（0.5%）：称取16g硼氢化钾镍渣原样平均回收和4.0g氢氧化钠用水溶解，稀释到800mL，做为载流液。加标量测定值回收率测定值率盐酸溶液（5%）：取40mL浓盐酸，稀释到800mL。（ug/L）（ug/L）（%）（ug/L）（%）浸提剂：将

8、质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试0.1480.5000.60791.8剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。3.实验方法0.1251.0001.02690.190.8（1）样品处理0.1302.0001.94190.6称取80.0g样品（过9.5mm孔径的筛）于浸取用的混合器结论中，加入800ml试剂水（含质量比2:1的硫酸和