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1、第27卷增刊分析试验室Vol.27.Suppl.2008年5月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2008-5原子荧光光谱法测定铅精矿中的砷量邓乐章(韶关冶炼厂质检处,韶关512024)摘要:研究了原子荧光光谱法测定铅精矿中砷的分析方法;考察了仪器条件、酸度、KBH4浓度及共存元素等对砷测定的影响。该方法适用于铅精矿中砷的测定。关键词:原子荧光;铅精矿;砷1实验部分液每毫升含砷0.1mg。1.1.1仪器和试剂仪器:AF
2、S230型原子荧光砷标准溶液:准确移取5.00mL砷标准储备光度计(附砷特种空心阴极灯;以含量99.99%液于500mL容量瓶中,加入75mLHCl,用蒸馏水的氩气作载气和屏蔽气)(北京海光仪器公司)。稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含砷1g。1.1.2试剂HNO3(GR)(=1.4gmL)。HCl1.2条件选择(GR)(=1.19gmL)。HCl(GR)(1+9)。H2SO41.2.1仪器条件选择试验方法:准确移取(GR)(95%~98%)。1000mL砷标准溶液于100mL容量
3、瓶中,加入10KBH4溶液(25gL):称取2.5gNaOH(AR)于mLHCl,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。以砷特种空300mL烧杯中加蒸馏水溶解,再称取12.5gKBH4心阴极灯作激发光源,用HCl作载流剂,以KBH4(AR)加入到NaOH溶液中,完全溶解后,过滤,定溶液作还原剂,在原子荧光光度计上,以全流程空白为零点,在不同仪器工作参数条件下测定其容至500mL容量瓶中(现配现用)。荧光值。硫脲抗坏血酸溶液(50+50gL):称取硫脲、抗坏血酸各25g于300mL烧杯中,待溶解后定容按正交分解法
4、,测定时采取步骤如表1。至500mL容量瓶中(现配现用)。表1测定步骤砷标准储备液:准确称取1.320gAs2O3于300泵速时间重复是否是否步骤mL烧杯中,加25mLNaOH溶液(10%)加热溶解(rmin)s次数读数停止完全,用HCl中和至微酸性,冷却,移入1000mL16081否否容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。此溶液每2041否否毫升含砷1.0mg。380141是否砷标准储备液:准确称取0.1320gAs2O3于4040否是300mL烧杯中,加20mLNaOH溶液(10%)加热溶解完全
5、,用HCl中和至微酸性,冷却,移入1000空心阴极灯电流选择:按试验方法进行,在mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。此溶不同灯电流处测定其荧光值,结果如表2。表2测定荧光值灯电流mA20304050607080砷标准溶液194.6622.31316.32578.44067.66064.57020.0荧光值空白45.461.291.1141.1211.7288.3406.7456第27卷增刊分析试验室Vol.27.Suppl.2008年5月Chines
6、eJournalofAnalysisLaboratory2008-5通过表2数据可见:砷标准溶液和空白溶液50mA。的荧光值随着灯电流增加而增大,从砷灯的灵敏原子化器高度选择:按试验方法进行,在不度及其寿命综合考虑,本实验选取了灯电流为同原子化器高度处测定其荧光值,结果如表3。表3测定荧光值高度mm34567891011砷标准溶液2980.82642.22873.63077.62651.81610.9559.3149.261.1荧光值空白197.9185.1188.9170.0144.494.66
7、7.052.647.2通过表4数据可见:空白溶液的荧光值随着原子化器高度为6~7mm。原子化器高度增加而降低,砷标准溶液的荧光值负高压选择:按试验方法进行,在不同负高随着原子化器高度增加呈峰形变化,本实验选取压处测定其荧光值,结果如表4。表4不同负高压处测定荧光值负高压V200250280300320350砷标准溶液121.8621.71462.02175.73859.47024.9荧光值空白41.664.5103.4151.6216.2412.2通过表4数据可见:砷标准溶液和空白溶液300V
8、。的荧光值随着负高压增加而增大,但负高压过大载气流量的选择:按试验方法进行,在不同会影响仪器的稳定,故本实验选取负高压为载气流量处测定其荧光值,结果如表5。表5不同载气流量处测定荧光值载气流量(mLmin)200300400500600700800900砷标准溶液2718.82577.72436.32410.22031.81642.81358.21067.2荧光值空白184.8172.7161.6143.7132.511
