土壤中锑的氢化物-非色散原子荧光法测定.pdf

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1、技术管理土壤中锑的氢化物-非色散原子荧光法测定李培孙铭晓（西安京诚检测技术有限公司,陕西西安711700）摘要：采用王水回流消解土壤，消解的酸性溶液加入还原按上述条件下，根据母液1000mg/L的浓度，用1%硝酸释剂硼氢化钾发生氢化反应，锑被还原成锑化氢气体，由氩气直配制成0.0，2.0，4.0，，6.0，8.0，10.0μg/L标准液，然后分别以等接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原体积进样。以y荧光值（AFs）对x进样量(μg/L)作图，得到锑标子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过

2、检测原准工作曲线（,表1，图1）；结果表明在相对应的浓度范围内，仪子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量呈正比的器检测器呈现出较好的线形。线形回归方程为：y=109.27x-2关系，计算样品溶液中相应成分的含量。8.4362，R=0.9995。仪器对锑的最低检出量为：0.08mg/kg。关键词：锑；土壤；原子荧光表1锑标准曲线表3+5+5-锑在自然界中主要以Sb、Sb、Sb存在，负三价锑的氢化浓度（μg/0.002.004.006.008.0010.00物毒性强烈，在自然界中不稳定，易氧化分解为金属和水；随

3、着L）锑矿的开采和冶炼、污染物大气的沉降、冶金、制药、皮革等行荧光值0.00211.60416.34637.92873.021008.62业排放的废水等原因，逐渐造成土壤中锑的污染。目前原子荧光在实验室中占有普遍位置，操作及样品处理相对方便，故本文主要针对土壤中锑用原子荧光测定的过程及准确率进行说明。1试验部分1.1仪器及工作条件仪器：普析AAF-16型原子荧光。金城国胜HH-S8数显恒温浴锅,锑空心阴极灯。仪器设定工作条件：仪器：普析PF6-2型原子荧光；载气：图1锑标准曲线图200mL，辅气：800mL，屏蔽气

4、：200mL：高纯氩气（99.999%）3.2质量控制试验30mL/min。进样量：1.5mL。分别取标准土壤样品（GSS-25，GSS-17）各6个，同时做过1.2试剂程空白（用三级水）3个，按照样品消解过程消解，最后进行测试剂：硝酸、盐酸、抗坏血酸、硫脲、硼氢化钾、氢氧化钾、锑定。测定结果见表2：标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）、土壤成分样品编结果（mg/相对误差范样品编结果（mg/相对误差分析标准物质（GSS-25，GSS-17）。号kg）围（%）号kg）范围（%）2.2样品消解GSS-GSS-

5、0.501.11称取0.3g标准土壤，放入50mL具色比色管中，加入少许二17-125-1级水润湿样品，然后加入10.0mL(1+1)王水，加盖摇匀在水浴锅GSS-GSS-0.501.1717-225-2中微沸2h，过程期间需轻轻摇晃，最后取下冷却，过滤至50mLGSS-GSS-容量瓶，加5mL5%的硫脲抗坏血酸，用水稀释至刻度，摇匀放0.591.1017-325-3-4.42~置，区上清液待测，同时做空白试验。-1.79~10.73.54GSS-GSS-0.621.082.3结果计算17-425-4土壤样品锑含量

6、w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/GSS-GSS-0.571.1617-525-5kg）表示，按式计算：GSS-GSS-(C-C0)×V0.551.09w＝17-625-6m×1000表2标准样品测定结果式中C——从校准曲线上查得锑的质量浓度,单位为微克每升μg/L.4结语C0——试剂空白溶液的质量浓度,单位为微克每升μg/L.通过试验我们建立了土壤中锑检测的方法，方法灵敏度为V——样品最终定容体积,mL.0.008mg/kg，相对误准范围为-4.42%~10.7。V样——样本溶液进样体积,μL.参考文献：m

7、——称样重量,g.[1《]GB/T22105.2-2008》（土壤质量总汞、总砷、总铅的测3结果与分析定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定）[S].3.1标准工作曲线绘制2142017年08月