气雾剂二甲醚标准.doc

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1、Q/320582XNN2-2009气雾剂级二甲醚1 范围本标准规定了气雾剂二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、储存和安全等。本标准适用于甲醇气相脱水合成的气雾剂二甲醚。结构式:CH3OCH3相对分子质量:46.07(按2005年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB190-1990危险货物包装标志GB5100

2、-1994钢质焊接钢瓶GB/T6023-2008工业用丁二烯中微量水的测定卡尔·费休库仑法GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003液体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB14193-1993液化气体气瓶充装规定HG/T3934-2007二甲醚SH0233-1992液化石油气采样3 技术要求3.1感官要求在室温下为无色、无异味气体。3.2理化指标气雾剂二甲醚技术指标应符合表1要求。表1技术指标项目优级品指标一级品指标

3、二甲醚质量分数/%≥99.9999.90甲醇的质量分数/%≤0.0030.050水的质量分数/%≤0.0050.030轻组分的质量分数/%≤0.0020.02酸度(H2SO4计)/%≤0.00030.0003注:酸度测定仅在产品做为制冷剂时进行4试验方法4.1感官指标检验将取样器下端阀门小心打开,以手扇动放出二甲醚气体,闻取二甲醚,应无异味。4Q/320582XNN2-20094.2轻组分(CO、CO2、CH4、C2H4、C3H6)、甲醇及其它杂质体积分数的测定4.2.1方法提要采用气相色谱法,在合适的色谱条件下,气化的样品经色谱柱分离,用热导检测器(TCD)检测,由色谱工作

4、站系统处理分析数据,采用外标法对烯烃、甲醇及其它杂质等微量组份进行定量。4.2.2 仪器和试剂4.2.2.1 气相色谱仪:配置热导检测器(TCD),PLOTQ毛细色谱柱,可控温气体进样系统,定量环0.5mL。灵敏度和稳定性符合GB/T9722标准要求。4.2.2.2 色谱数据处理系统:色谱工作站。4.2.2.3 电热温控仪:电加热带加热,可控制进样管线温度在200±2℃。4.2.2.4 采样器:不锈钢双阀式液化石油气采样器,符合SH/T0233标准要求,工作压力不低于3.1MPa。4.2.2.5 氢气(或氦气):纯度≥99.995%。4.2.2.6 标准样品:由具备标准物制备

5、资质的部门配制。标准样品内含杂质组分甲醇、乙烯、丙烯、甲烷、乙烷、丙烷、一氧化碳、二氧化碳等的含量应与实际工业生产样品状况接近,以氮气(或氢气)为平衡气。各杂质组分含量标称值不确定度不得大于3%。4.2.3 色谱分析条件推荐的气相色谱条件见表2,可根据具体情况进行色谱条件优化。表2 推荐色谱操作条件色谱柱固定相PLOTQ(聚苯乙烯-二乙烯基苯)色谱柱管材质熔融弹性石英色谱柱长度30m色谱柱管内径0.53mm膜厚40μm检测器热导检测器(TCD)汽化室温度200℃检测器温度250℃柱箱温度初始温度:50℃保持1min,15℃/min升温,终了温度:180℃六通阀阀箱温度150℃

6、进样管线温度150℃分流比3∶1进样量0.5mL4.2.4 分析步骤4.2.4.1 校正因子的测定参照表2色谱操作条件调试仪器。将标准样品钢瓶与气相色谱仪进样管线连接,待色谱仪稳定后打开标准样品钢瓶阀门,调节合适流速,用标准样品连续吹扫六通阀及定量环并排空,取标准样品进样分析。重复测定至各组分峰面积相对偏差15%以内,取3次峰面积平均值为测定结果。4.2.4.2 校正因子计算色谱进样标准样品,得组分i的校正因子按公式(1)计算: ……………………………………………… (1)式中:Vis―标准样品中组分i的体积百分数,数值以%表示;   Ais-组分i的峰面积;4.2.4.3 

7、试样的测定4Q/320582XNN2-20094.2.4.3.1 取样将干燥、洁净的采样器与二甲醚采样口密封连接。采样器放空阀向上,打开采样口阀门,再依次打开采样器的进口阀和放空阀,使试样充分置换采样器。然后关闭采样器的放空阀,使液相试样进入采样器。依次关闭采样器进口阀和采样口阀门,取下采样器。4.2.4.3.2 测定启动气相色谱仪,参照表2设定色谱操作条件。气相色谱仪稳定后准备试样分析。将采样器与气相色谱仪进样管线密封连接并倒置采样器。缓慢打开采样器放空阀,以合适流速置换六通阀系统。置换完全后将气体试

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