原子荧光光谱法测定土壤中砷的前处理方法改进探讨-论文.pdf

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1、252应用预防医学2014年8月第20卷第4期AppliedPrevMed,August2014,Vol20No.4文章编号：1673-758X(2014)04-0252-02中图分类号：R995文献标识码：A原子荧光光谱法测定土壤中砷的前处理方法改进探讨吴训，陈广林，韦仁飞广西壮族自治区疾病预防控制中心（广西南宁530028）[摘要]目的探讨改进测定土壤中砷的前处理方法，提高砷检测的可靠性。方法采用先微波消解、后湿法消化的联用方法处理待测样品。结果改进前处理方法后测定砷的方法检出限为0.05mg/L，平均回收率92.0％～104.0％，相对标准偏差2.78

2、％。结论改进后的检测方法准确度及精密度结果均满意。[关键词]微波消解；湿法消化；原子荧光光谱；砷目前国标方法对土壤中的砷检测前处理多采润，再加5.0mL硝酸，放置于微波消解前处理器用湿法消化，该法对样品的消化时间比较长，且中，并将温度控制在100℃左右，使其反应半小消耗试剂较多。本文采用先微波消解、后湿法消时，冷却后加入2mL过氧化氢，最后将消化罐密化的联用方法进行前处理，缩短了消化时间，减闭,再置于微波炉内从1档到5档定量梯度进行加压少了试剂消耗，并且检测方法的准确度及精密度消解，溶样条件见表1。同时做空白试验。结果均满意。1材料与方法[1]表1微波溶样条

3、件压力档压力(MPa)时间(min)1.1仪器与试剂AFS-8230型双道原子荧光光度10.52计（北京吉天仪器公司），特制砷空心阴极灯；21.02MK-2型光纤压力自控密闭微波溶样系统（上海新31.52科微波技术应用研究所）；100目筛；硼氢化钾溶42.0552.55液20g/L，称取20g硼氢化钾和1g氢氧化钠溶于1LḤ水中。砷（As）GBW（08611）1000mg/L（国家标准物质中心），砷标准使用溶液（用砷标准溶液逐1.3.1湿法消化微波消解完全后，把样品用纯级稀释）；硫脲（分析纯）；盐酸（优级纯）由广水洗涤并转移至100mL三角瓶中，加入1.0m

4、L硫酸东爱廉化工厂提供；过氧化氢（分析纯）由广东和1.0mL高氯酸，在三角瓶上加一玻璃小漏斗。在新建精细化工厂提供；抗坏血酸、硼氢化钾、高200℃的电热板上进一步消解，以便更好的消解土氯酸、硫酸、硝酸均为优级纯。壤中的二氧化硅，把二氧化硅中的砷都消解出1.2仪器工作条件光倍增管负高压270V；灯电来，直至冒浓白烟。冷却后转移到25.00mL比色管流40mA；原子化高度8mm；氩气载气流量300mL/中，再加入2.50mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/min；屏蔽氩气流量800mL/min；测量方式：标准L），定容至刻度，混匀放置30分钟后测定。曲线法；1.

5、4测定开机后设定仪器工作条件并预热30分1.3样品预处理（微波消解）将采集来的土壤钟后测定。首先连续测定标准空白溶液，待读数样品混匀后，取适量土壤于105℃烘箱中烘4～5小稳定后再进行标准系列测定；测样品时先用空白时，取出后除去泥土中的异物，用木棒将土壤碾样品将仪器调零，然后测定样品。碎，过100目筛，混匀后称取0.50g左右的样品于2结果与讨论消解罐中，先加入少许纯水混匀，使样品完全湿2.1仪器参数的选择测定结果的好坏跟仪器参数有着直接的关系，参数设得过高过低都会给测作者简介：吴训（1970—），男，广西玉林市人，主管技定结果带来影响。试验结果表明：（1）

6、当增大光电师，从事卫生检验工作。253应用预防医学2014年8月第20卷第4期AppliedPrevMed,August2014,Vol20No.4倍增管负高压时，荧光强度也会增加（成正比），的测定产生负干扰。噪声也随之增大，因此本文选择光电倍增管负高2.5标准曲线与检出限吸取100μg/L砷标准使用压为300V。（2）当增大灯电流时，荧光信号增强，液0.00，0.25，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL但过高会直接损坏灯或缩短灯的使用寿命，因此于25mL比色管中，加入50g/L硫脲-抗坏血酸混合本次实验中选择10mA。（3）载气流量在3

7、00～500溶液2.50mL，定容至刻度后混匀。相应浓度为mL/min时荧光强度基本恒定，当载气在增大时，0.00，1.00，2.00，4.00，10.00，20.00，40.00μg/可能由于载气稀释了蒸汽的浓度反而使荧光强度L。测定标准曲线，测得标准曲线的相关系数为降低，因此本文选择载气流量为300mL/min。（4）屏0.9999。交替测定空白及标准溶液20次，按3倍蔽气流量在700～1000mL/min，测定结果基本无影标准偏差计算出方法的检出限为0.05μg/L。响，因此选择屏蔽气流量为800mL/min。2.6回收率的测定在不同本底值的样品中加入

8、不2.2酸度对荧光强度的影响在测定时，试验采同浓度的