顶空气相色谱法同时测定灯盏花乙素中5种有机溶剂残留量.pdf

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1、第37卷第1期云南中医学院学报V01．37No．12014年2月JournalofYunnanUniversityofTraditionalChineseMedicine2．2014顶空气相色谱法同时测定灯盏花乙素中5种有机溶剂残留量王相，一，张伟，董知旭，杨兆祥△(1．昆明医科大学，云南昆明650500；2．昆明制药集团股份有限公司，云南昆明650100)摘要：目的建立灯盏花乙素中5种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为DB一1301毛细管柱(30mx0．32mmx1．0txm)，以N为载气，FID检

2、测器，程序升温，N，N一二甲基乙酰胺(DMA)为溶解介质。结果5种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r为0．9939～0．9999，甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、N，N一二甲基甲酰胺(DMF)的最低检测限分别为0．875，1．338，1．132，1．528，10．561xg／mL，精密度RSD均小于2％，平均回收率为99．15％～103．32％．结论本实验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，可用于灯盏花乙素中有机溶剂残留量的检测。关键词：灯盏花乙素；有机溶剂残留量；顶空气相色谱法中图分类号：R284．1文献标志码：A文章编

3、号：1000—2723(2014)01—0015—04灯盏花乙素是从灯盏细辛中提取的黄酮类有公司提供，批号分别为20121026，20121029，效成分，结构式鉴定为4，5，6一三羟基黄酮一7一葡萄20121030。DMA、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF糖醛酸甙，又名野黄芩苷(以下用SCU表示)(见图均为色谱纯。1)。目前已经有人工合成灯盏花乙素的研究lll。人工2色谱条件合成灯盏花乙素过程中使用了甲醇、乙醇、丙酮、二2．1溶解介质的选择氯甲烷、DMF等有机溶剂，此5种溶剂均为限制使由于SCU在碱性水溶液中的溶解性极差，且残用的溶剂

4、，必须对其残留量进行考察。因此制定本留溶剂DMF的沸点为152．3℃，考虑若采用碱性水方法以控制灯盏花乙素中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲溶液或水为溶解介质，不仅不能满足SCU的溶解性烷、DMF的残留量。要求，而且会影响顶空温度的选择，故决定使用有机溶剂为溶解介质。气相色谱法常用的有机溶解介质有DMA、DMF等，由于残留溶剂有DMF，故选择DMA为溶解介质。H2．2顶空时间、温度的选择图1灯盏花乙素结构式2．2．1混合对照品溶液1仪器与试药精密称取甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF适1．1仪器量，用DMA稀释成lmL含甲醇0．3mg、乙醇O．5

5、mg、Clarus一600气相色谱仪(美国PerkinElmer)，丙酮0．5mg、二氯甲烷0．06mg、DMFO．088rag的混合FID检测器，DB一1301(30mx0．32mm~1．0m)毛细管溶液，即得。色谱柱，Turbomartrix40顶空进样器(美国Perkin2．2．2顶空时间的选择Elmer)，BP221一S型电子天平(Sartorius)分别设置顶空时间为20，25，30，35，40，45，1．2试药50min，进样混合对照溶液，结果见表1，由表可知灯盏花乙素(SCU)由昆明制药集团股份有限30rain时，甲醇、乙醇

6、、二氯甲烷、DMF均达到气液收稿日期：2013—11—08作者简介：王相(1987一)，男，山西稷山人，在读硕士研究生，主要研究方向：原料药质量标准的研究。△通信作者：杨兆祥，E-mail：yangzxky@163．eoml52014年云南中医学院学报第37卷平衡，且丙酮的峰面积达到检测要求，故选择顶空进样2．2．1项下的混合对照溶液，结果见表2。可见时间为30min。随着温度的升高残留溶剂的峰面积均增大，综合考2．2-3顶空温度的选择虑高温下样品的稳定性及检测的要求，最终确定顶分别设置顶空温度为70，75，80，85，9O，95℃，空温

7、度为90℃。表2顶空温度选择结果数据表2_3色谱条件的确定3．1．4专属性考察载气为N，采用线速率模式，流速1．0mldmin；在2．2．4色谱条件下，分别进样空白溶液、对照分流比1：1；柱温采用程序升温，初始柱温：60~C，保溶液、供试品溶液，记录色谱图(见图2一A，2一B，2一持6min，以70~C／min的速度升温到160'C，保持C)。结果在甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF出峰的10min；进样口温度：200~C；氢火焰检测器温度：保留时间处，在空白和供试品溶液中均无干扰峰出220％；顶空温度90℃，进样针温度lO0~C，传输线

8、温现，且5种残留溶剂彼此之间及与DMA之间互不度100~C；顶空保温时间30min。干扰，分离度均大于1．5，表明专属性良好。3实验内容3．2精密度考察3．1专属性考察3．2．1混合对照品溶液