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1、1..第10卷第期石油实验地质Vol10No11988年3月EXPERIMENTALPETROLEUMGEOLOGYMar1988一es高效快速层析法TLCMh柱层析一李玉林(福州大学地质系.esTLCM五柱层析是根据高效液相色谱的基本原理研制出来的一种新型柱层析方法与普通柱层析相比,它具有分离速度快、分离效果显著、设备简单、操作方便等优点.可供普通实验室配备使用.本文详、、、.es细介绍了TLCMh柱层析的实验装置填充剂洗脱液和装柱进样方法等、,、在对原油煤和沉积物(岩)抽提物的分析中我们经常遇到一些尚未确认的新。,的有机化合物对于这
2、类化合物的地球化学信息和生物信息研究来说高效快速的分离。,实验技术是十分必要的传统上高纯度制备性分离工作都是在很长的普通层析柱上进。,,,行这种普通柱层析方法不仅费时很大样品回收率低而且由于拖尾的影响实验重。,,复性很差近年来国内外所使用的低压柱层析虽大大缩短了实验时间但分离效果并。,没有明显改善另外制备性薄层层析有时亦可获得令人满意的分离效果但同样存在效,。,,率低样品量少等缺点70年代以后高效液相色谱有了很大的发展它与普通柱层析的主要区别在于使用了粒度更细的填充剂,从而使它的分离效能及检测的灵敏度大大提。,,。,高同时由于使用了加压
3、技术使分离效率比普通柱层析提高几百倍但是高效液,,。相色谱需要专门的仪器设备且价格昂贵只有少数实验室有条件配置国内目前主要,用于少量样品的定性分析或作族组份分离要进行常量的制备性分离和普及应用尚有困。,‘2,,难为此我们根据高效液相色谱的基本原理〔〕〔〕经过多次反复实践成功地研。制出TLcMesh柱层析系统二年多来的实践证明它是一种高效快速的有机分离实验技,。..术可以与制备性薄层层析相媲美我们已经将薄层板上△Rf>005一。10的不同皂贰,。,,组份有效地分离开来获得制备性纯样并且该方法设备简单便宜进样范围大从.5。3。,TLC0一1
4、0克均已获得满意的结果一次实验一般只需一5个小时即可完成所以。Mesh柱层析有较大的普及实用价值一、实验装置、、、TLcMesh柱层析的实验装置主要由氮气钢瓶缓冲瓶储液瓶层析柱等四部分。,;组成(图1)氮气钢瓶提供层析系统压力也可用空气压缩泵代替缓冲瓶上装有一,,;支带磨口玻璃活塞的排气管以调节系统压力使其保持平稳层析柱长度与内径之比12;,也,要大于储液瓶可以与层析柱直接相连可以分离开来中间由导管与层析柱相,。,,,连这时储液瓶可用平底不锈钢瓶实验时按图1所示安装好实验装置然后开启‘·68石油实验地第10卷,通过压力表上的压力氮气钢瓶
5、上的活塞调节阀调,整压力大小使洗脱液的流速控。制在实验所需的范围之内二、填充剂和洗脱液1.填充剂。填充剂是决定柱效的主要因素从理,论上讲填充剂的颗粒越细和粒度范围越,。小柱效就越高TLCMesh柱层析一般,T都采用薄层层析粒级硅胶作填充剂LC图1TLCMesh柱层析实验装置图h。Mes柱层析也由此而得名只有在个别。。.。1氮气钢瓶2压力阀3缓冲瓶4磨口玻璃活塞、.。.活性碳和氧化镁等。6口接头了8情况下才使用氧化铝5三通活塞磨储液瓶层析柱.9。10。脱脂棉馏分收集器作填充剂,(1)填充剂粒级选择必须根据样品分离纯化的难易程度及组份的复杂
6、性选用适,。,当的粒级范围必要时可进一步过筛例如在对中药白头翁皂式(街体皂武和三菇皂,,。戒)进行分离纯化时我们发现普通层析硅胶(10一20目)柱效很低分离效果差4,5,经试验以30。一0目薄层层析硅胶分离效果最佳用小于0目时柱效并没有明显提,。,,高反而给装柱带来困难总之实验之前要注意选择填充剂的粒度范围并不是说越。细越好(,,2)填充剂的活性一般不宜太高例如街烷皂贰的分离填充剂的活化级别以亚。“,一皿级比较适宜据认为〔〕填充剂的含水量在液固相层析中往往起很重要的作用填充、。,剂活性太低含水量太大对水溶性样品有潮解作用因此适当控制填充
7、剂的活性级别,,;反之,,以提非常必要活性太强时可加入适量的水使其活性降低放在烘箱内烘烤。高填充剂活性一,一般以1:301:。填充剂与进样量的比例也是影响柱层析效果的重要因素0一50为。,。,,宜对于难分离的样品可适当增加填充剂与样品量的比例但一般不能超过1100。。否则将影响样品的回收率2。洗脱液,。TLCMesh柱层析所用的洗脱液一般采用薄层层析法的系列溶剂即用不同的溶,从中选择分离效果最佳的溶剂系列作为TLCMe剂系列对分离的样品作薄层层析sh柱。,,层析的洗脱液另外洗脱液的流速对分离效果影响很大实验时必须适当控制好洗脱。,。,液
8、的流速在大多数情况下洗脱液的流速控制在3一sml/min比较适宜但是层析,。柱内径较大时洗脱液流速也要适当增大表1列出了洗脱液的配量与柱的大小和进样,。量之间的比例关系供大家参考l:-TLCMesh柱层析第
