高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素的含量.pdf

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1、2015年6月第l7卷第3期湖北中医药大学学报JournalofHubeiUniversityofChineseMedicine·49·June2015，Vo1．17，No．3高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素的含量吴耀华，黄少芬，林雄霞(广东省茂名市职业病防治院，广东茂名525000)摘要：目的建立高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素含量的方法。方法DIONEX—C．色谱柱(250mm×4．6mm，5tzm)，乙腈一0．1％磷酸溶液(25：75)为流动相，柱温为3O℃，流速为1．0mL／min，进样量10p~L，检测波长为300nm。结果延胡索乙素在10．4208—74

2、．1385txg表现良好线性关系(r=0．9997)，平均加样回收率为99．1143％，RSD=0．6623％。结论本方法准确、简便、快速，且重复性好，可用于骨痹散中延胡索乙素含量测定及质量控制。关键词：骨痹散；延胡索乙素；高效液相色谱法中图分类号：R284文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．1008—987x．2015．03．15DetermintionofIsofraxidininGubisanbyRP——HPLCWUYaohua．HUANGShaofen．LINXiongxia(GuangdongProvincialMaomingCityOccupat

3、ionDiseasePreventionandTreatmentHospital，Maoming525000)Abstracts：ObjectiveToanalyzethecontentofIsofraxidininGubisan．MethodsTheDIONEX—Cl8column(250mm×4．6ram，5m)wasused．Themobilephaseconsistedofacetonitrile一0．1％phosphoricacidwater(25：75)．Theflowratewas1．0mL／min．Thecol—nmntemperaturewas300(：．

4、TheUVdetectorwavelengthwas300nm．ResultsThelinearrangesofIsofraxidinwas10．4208—74．1385Ixg(r：0．9997)withaveragerecoveryof99．1143％(RSD=0．6623％)．ConclusionsThemethodisstable，simpleandsimple，whichcouldbeusedforthequalitycontrolanddeterminationofcontentofGubisan．Keywords：Gubisan；Isofraxidin；HPLC

5、骨痹散主要由细辛、吴茱萸、徐长卿、汉防已、延胡索、黄柏、1．2试药威灵仙、酒大黄、泽兰、伸筋草、透骨草、炒苏子、白芥子、王不留延胡索乙素对照品购自中国药品生物制品检定所(批号行、牛大力、了刁竹16味中药组成，具有温经通脉、祛风除湿、活l10921～200510)，骨痹散为本院自制(批号120601，120602，血化瘀、消肿镇痛的作用，多用于腰膝酸痛及关节酸胀、麻木、疼120603)，水为重蒸水，乙腈为色谱纯(购自天津大茂化学试剂痛等症。在骨痹散处方中，延胡索是为君药，其中延胡索乙厂)，其他试剂为分析纯。素为其重要有效成份J。在原标准中延胡索中延胡索乙素的2方法与结果含量采

6、用薄层扫描法进行测定，在实际操作过程中存在操作繁2．1延胡索乙素对照品溶液制备琐、结果误差大等问题3j。为更好地控制骨痹散质量，保障患精密称取延胡索乙素对照品0．01044g，放置于100mL量瓶者用药安全，本研究通过高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索中，加入甲醇进行溶解稀释至刻度，摇匀后量取5mL，放置于乙素的含量，取得了显著效果。现将结果报告如下。50mL量瓶中，再次加入甲醇进行溶解稀释至刻度，摇匀，制备成1材料1O．44g／mL的延胡索乙素对照品溶液。1．1仪器2．2供试品溶液制备AH120型电子天平(购自常州市宏衡电子仪器厂)，2695型将骨痹散研匀后精密称取1．5g

7、，放置于索氏提取器中，加高效液相色谱仪(购自美国Waters公司)，KQ一100DB型超声入氯仿进行回流提取，直至无色溶液，回收氯仿，在低温下挥干，波清洗机(购自昆山分析仪器有限公司)。立即加入甲醇对残渣进行溶解稀释，并于5mL量瓶中定容，仔基金来源：广东省茂名市科学技术局科技计划项目(2013145)。作者简介：吴耀华(1979一)，男，广东省茂名市职业病防治院主管药师，研究方向：I临床中药学科研和教学工作。湖北中医药大学学报2015年6月第17卷第3期·50·JournalofHubeiUniversityof