含黄芪制剂中黄芪甲苷的含量测定.pdf

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1、：ScienceandTechnologyInnovationHerald研究报告含黄芪制剂中黄芪甲苷的含量测定沈小玲(广东省轻工业高级技工学校广东广州510000)摘要：该文旨在建立某黄芪制荆中黄芪甲苷的高效液相色谱法测定含量。所采用方法：采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对黄芪中黄芪甲普进行HPLc一分析，色谱柱为c，柱，甲醇一水(75：25)为流动相，流速1．0raL／min，柱t4o℃l澡移管温度83．8℃，裁气(空气)流速2．OL／min。结果：所建立的含量测定方法结果准确，便捷，专属性强，无干扰，可用于控制该制剂的质量。关键词：黄芪甲苷

2、HPLC-ELSD含量测定舍黄芪制剂中图分类号：R284文献标识码：A文章编号：1674—098X(2015)01(b)一0036—02中药黄芪含有黄芪甲苷、黄芪多糖等1．2试药与前两次水提液合并，浓缩至每毫升药液多种成份，其中黄芪甲苷为主要活性成分，黄芪甲苷标准品(中国药品生物制品中含药材1g，搅拌加入95％的乙醇至含醇具有降压、保护心肌、减轻心肌缺血和增检定所)；甲醇为色谱纯和分析纯；其余所量为60％，放置过夜，抽滤取滤液，即样品强免疫力等作用”】。该研究建立某黄芪制用试剂均为分析纯；黄芪等药材购自广州液。剂(六类新药，研发中。主要含黄芪、砂仁致信药业有限公司

3、。等)中黄芪甲苷的含量测定方法，为该制剂1．3样品的制备2方法与结果的质量控制提供方案。按制剂处方称取黄芪30g和其他药2．1溶液的制备材。将除黄芪外的其他药材置圆底烧瓶中，2．1．1对照品溶液的制备1仪器试药与样品加12倍量水，接挥发油提取器，提取1h，精密称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照1．1仪器所得挥发油弃去，水提液过滤，保留待用；品15mg置l00mL量瓶中，加甲醇适量使Agilent1100高效液相色谱议；药渣加入黄芪，加8倍量水，加热回流提取溶解，并加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量Alltech2000蒸发光散射检测器；lh，所得水提液过滤，保留待用；再加6

4、倍取上述溶液2mL，置10mL量瓶中，加甲AB250D十万分之一电子天平。量水，加热回流提取0．5h，水提液过滤，醇至刻度，摇匀，即得(每lIT1L中含黄芪甲苷30g)。●V2．1．2供试品溶液的制备精密称取样品液3g，置蒸发皿中水浴25上蒸干，加水20mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20IllL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次10mL，2O取正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲l5醇适量使溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2．1．3阴性对照溶液的制备lO用缺黄芪药材的处方按1．3项的方

5、法制得阴性样品。精密称取阴性样品液3g，按2．1．2项的方法制备，即得。2．2色谱条件的选择图1对照品溶液色谱柱DiscoverC18柱(25cmx4．6mm，5um)，流动相甲醇一水(75：25)，流速1．0inL／mii1，柱温4O℃；ELSD：漂移管温度83．8℃，载气(空气)流速2．0L／rain，撞击器关闭。在上述色谱条件下，黄芪甲苷的保留时间合适，大约在8．7rain且峰形较好(图1)；在与对照品对应的位置上，供试品溶液中也有一色谱峰，且前后没有其它组分干扰，达到基线分离(图2)；而阴性对照溶液在该位置上没有色谱峰(图3)。2．3线性关系考察用对照品溶

6、液分别进样10，20，30，40，50l，按上述色谱条件测定，以峰面积的常用对数为纵坐标(Y)，进样量的常用对数为横坐标(X)，进行线性回归，得回归方程：Y：1．5341X+7．3418；图2供试品溶液36科技创新导报ScienceandTechnologyInnovationHeraldQQ：ScienceandTechnologyfnnovetionHerald研究报告发性的而流动相应是易挥发的溶剂，其中载气流速和漂移管温度是该检测器的2个重要的可调参数，流速过高或过低会直接：；"柚¨影响信噪比，从而影响峰面积和保留时间，而温度过高或过低会直接影响溶剂的挥发程

7、度，以致影响基线的稳定性，因此，在试验中应反复认真进行调试，本实验经反复试验与观察，确定载气流速为2．0mL／min，漂移管温度为83．8℃。所确立的方法可准确测定该制剂中黄芪甲苷的含量。481012mfn参考文献图3阴性对照溶液⋯I南京中医药大学．中药大辞典【M】．表1加样回收率试验数据上海：上海科学技术出版社，2006：2813．取样量徉品理论加入盏测樗值回收率平燃【2】孔祥瑞．中华医学微量元素研究进展成分序号(戳；n(％)葚)含量(抽E)(rns)))率(吣[M】．乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社，1996：42-44．l5，00200．10210．1010．1

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