毛细管白酒专用柱气相色谱法测定白酒中甲醇含量.pdf

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1、上癌计量测试—学术髓论蜀文翌蟊盈墨毛细管白酒专用柱气相色谱法测定白酒中甲醇含量徐万秀／甘肃省嘉峪关市质量技术监督检测所摘要氢火焰检测器测定，外标法定量。实验结果表明，采用毛细管白酒专用色谱柱程序升温直接进样的气相色谱方法测定白酒中甲醇含量，准确度高、分离效果好、精密度高、重复性好、分析速度快。关键词气相色谱；白酒专用色谱柱；甲醇；白酒0引言20i自动进样器币l】(；C~oluli(1I色谱If1站，FID愉洲日前，食I类币Il瞅fIJ【『发胖类是我重嘤的经济器；Sai-1fl『·．1lsBS210SI也_『天,iz；MiIIV-Q超纯

2、水机；,Ik之一，随荇人民；．水的逐步提高，人f『】对GC9790相色谱仪，填充：SPII一300A氰发乍h的质址和质有高的求一}IJ可中的甲醇毒器和SPB一3令自动卒气发；州’r1号川1811L-极强，辛要危。人f小的fI}I经系统．对视神经及视X0．53InlllX1．0IxIll膜l仃特殊选择作丌】，‘Tt期r毒症状表现为头痛、1．2试剂和材料心、视J模糊．11、r会敛蚁几，夫明门洒中无水乙醇f纯)、q]隙标准i{=f液(1．O0ll1g／viii0、的少避醇可构成rl小同风格．f_I_【过也会对人fLI洒混标、超纯水、样-为浓

3、香刭fliCf样体造成危害．气卡I{色11hi"直接分析门消【『I甲醇的含1-3色谱条件址．它具仃简便快速、粘度好、敏度高、分离AT广1}l，【『专川1什I8I11×0．53HI111XI．0『T1；载气：效好、选择高等优点．LLJ、‘泛川丁各行各业氮气；尾吹气流速30m1／nlin；氧流速40nilIIIIiI1；的枪测rfl'对保,IkJ：tI，J质稳定、统一质量窄流速400mlJniin；进样方式：分流；15．6k；标准有着要的作月1lt4标(m2757—2012门酒卫柱流量5．0()mI／111i11；线速度3q．3(·in／

4、s；I吹于I流量榆验指标中把ffi醇列为酒类检测的·项重要指标，2．0mLlmin；进样¨温度IgO：；榆洲器温度200c(：；并对I洒rfl甲醇含量做r格规定，心低于0．6g／L。柱温：初始温度45，渝3Ill／I1．以6n(／mhl程订酒厂对质皱控，呵能会产甲醇含量超序升温至200，保持l0mill；进{：丫=h1I-t【

5、标的问题。2色谱条件的优化在l标GBfF5009．48—2003中，采用_r气相色色谱条件的优化足一个很火键的闪素，程序升谱法GI)X—l02填充托埘门洒一tI甲醇进行恒温分析，温rI1柱温、检测器温度、汽化窜

6、温J筻技不问载气流fl【该方法fn蜂时IhJ长，分离效求差，f醇与乙醛峰速对被测分分离度的影响很霞小能完个分离，lI_乙峰拖尾，影响甲醇的分离效2．1柱温的选择果本文提}f』采J{11乇僻门酒擘用色谱柱程序升温柱温足影响分析时间、分离度、灵敏度的苇直接进样的气卡H色谱力‘法测定n洒中甲醇含量，该冈素若性温低，则分离时M长，l}I醇峰扁甲；}}：法分离效果良好、分离时问缩短，提高了分析速度，温高，甲醇与乙分离度差取僻了满意的结1温为6O。(时．分离度1够rIt醇峰乙醛1材料与方法峰没有完令分_=『}：．几个峰都没仃分，H．有酉合峰，1．

7、1仪器及设备有些峰翩平～当什温为50，)I：时，分离度还址／f好，仪器：((：20I4(：4相色仪，宅机配帑Aoc一F}1醇峰乙峰又没仃分开、。1朴{为35o(：fl,f．⋯国内统一刊号[NI1142411327学术论文●匝匿髓匪岛国上海计量测试醇峰有拖尾．而14．⋯峰时问变长柱温为45然后采取程序升温，升温速度设低，fn峰时间时，甲醇峰与乙醛峰完令分离，对称性【i土好，峰很长，的峰扁，升温速度没高，f峰时问快，也漂亮，如罔l所示分离效果差最佳升温速度为6：／min通过以上条件优化后，最终将柱温设为45。【：。柱流量的选择，流量太大，

8、分离效果差，流量小，分析时问长，峰彤扁平，最佳流鲢为5．0mldnit检测器的温度心火于汽化搴温度，这宇要是为分流比的选择：分流比的大小一般会影响分流歧视，了防止水蒸气冷凝和样品冷凝对检测器的温度的对结果仃一定的影响，分流比越大，越有呵能造成选择从160J(列240：r}1低到高实验(tZ知甲醇标分流歧视，因此选用分流比5：l样浓度为0．1O0g／E)结果表明，榆测器的温度为2．2汽化温度200oC及以f时，标样榆ft1含量最高并lI_含量保持汽化温度取决于样品的挥发性、沸点范闱及进小变，此选择检测器的度为200cI：样醚等素，汽化度

9、选择小当，会使¨效下降通过实验，确定色谱的最优条件为：¨汛45醇的沸点足64．5c=【：，根据绀分沸点，选择汽化进样I1温度l80．检测器温2001：，进样量窜的温度低刮高进行实验(LA矢¨甲醇标样浓度为1I，5：1分流