气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油.pdf

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1、第24卷第2期信阳农业高等专科学校学报Vo1.24No.22014年6月JournalofXinyangAgriculturalCollegeJun.2014数·理·化气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油孙伟,汪清美(信阳农林学院生物技术系,河南信阳464000)摘要:采用GDX—t02气相色谱玻璃填充柱直接进样、氢火焰光度检测器(FID)测定,建立了一种用气相色谱法测定白酒中甲醇和杂醇油含量的分析方法。精密度的相对标准偏差(RSD):甲醇是2.03%、异丁醇是2.35%、异戊醇是1.05%,检出限:甲醇是0.00005g/

2、lOOmL、异丁醇是0.OO0O4.g/1O0mL、异戊醇是0.00002g/lOOmL,样品加标平均回收率在91.7%~97.3%之间,并且甲醇及杂醇油浓度在0.O0—1.O0g/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.9990以上,实验结果表明该方法简便、快速、准确,适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。关键词:气相色谱;白酒;甲醇;杂醇油中图分类号:0623.411文献标识码:A文章编号:1008-4916(2014)02-0109-03DeterminationofmethanolandfuseloilinChin

3、esespiritsbygaschromatographySUNWei,WANGQing—mei(DepartmentofBioteehnology,XinyangCollegeofAgricultureandForestry,Xinyang464000,China)Abstract:AdeterminationmethodofmethanolandfuseloilsinChinesespiritsbygaschromatographywasestablished,directinjectionmodeandGDX一102

4、glasspackedcolumnwereusedfordeterminationbygaschromatographyequippedwithhydrogenflamephotometricdetector(FID).Therelativestandarddeviation(RSD)inprecision:Methanolis2.03percent,2一butanolis2.35percent,and2一pentanolis1.05percent.Thedetectionlimit:Methandis0.00005g/1

5、00mL,2一butanolis0.OOOO4g/100mL,2一pentanolis0.00002g/100mL,sampleincreaseintheaveragerecov-eriesis91.7%一97.3%.Andthedeterminationmethodprovidesagoodlinearresponse(≥0.9990)whentheconcen-trationofmethanolandfuseloilsis0.00—1.00g/L.Experimentalresuhsshowthatthemethodi

6、ssimple,fast,andaccurateandissuitabletodeterminemethanolandfuseloilsinChinesespiritssimultaneously.Keywords:gaschromatography;Chinesespirits;methanol;fuseloil白酒在发酵过程中除了产生乙醇和水外,还会产化学法]、比色法和气相色谱法]。化学法测生少量的甲醇和杂醇油,甲醇为白酒中的有害成分,定甲醇时,酒中的醛类和一些不饱和醇会干扰甲醇和白酒中甲醇含量超标,对消费者的健康会造

7、成严重伤杂醇油的定量,使之出现较明显的误差。比色法害。杂醇油为白酒中不可缺少的香气成分之一,但含操作比较繁琐,灵敏度低,干扰因素多,测定误差大,量过高,与酸、酯等成分比例失调,则为白酒异杂味的且只能测定单一组分【9]。由于玻璃填充柱具有柱效主要原因。本文的杂醇油指的是异丁醇和异戊醇,杂高,热稳定性好,分离速度快的特点,因此本实验采醇油在人体内氧化较乙醇慢,停留时间长,能引起头用GDX-102气相色谱玻璃填充柱将白酒中的甲醇痛等症状。因此国家标准中严格限制了白酒中杂醇和杂醇油与之难分离组分得以较好的分离,并用氢火油的含量。白

8、酒中杂醇油标准为≤0.2g/100mL(以焰离子化检测器检测,对白酒中的甲醇和杂醇油同时异丁醇、异戊醇计)¨J。进行了分析测定,并对该方法的性能指标进行考察,测定酒中的甲醇和杂醇油常用的主要方法有用取得了良好的结果。收稿日期:2014~o2—25作者简介:孙伟(1984一),男,河南固始人,助教,主要从

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