土壤中微量元素的测定.ppt

《土壤中微量元素的测定.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、微量元素的形态分级水溶态交换态螯合态矿物态微量元素测定的要求对实验室与试剂的要求防污染安全性第一节土壤中硼的分析土壤中的硼形态与含量影响有效硼含量的因素土壤缺硼的临界值需硼较多作物（≥0.5ppm):十字花科、豆科作物；中等需硼作物（0.1~0.5ppm):经济类作物、果树；需硼较少作物（≤0.1ppm):禾本科作物。一、土壤硼分析待测液制备土壤全硼碳酸钠熔融法问题：能用酸溶法制备待测液吗？土壤有效硼热水；水+（甘露醇，氯化钙等）；稀酸类。硼分析方法进展主要测定方法简介（一）分光光度法硼能与多种有机络合物生成有色络合物，

2、因此，分光光度法用于硼的测定最广泛。早期用来测定微量硼的多是蒽醌（anthraquinone)类显色剂，包括醌茜素（quinalizarin)、胭脂红、二蒽醌受。这类显色剂的发色功能团为蒽醌。1960年代后测硼采用较多的是姜黄素法。该法最早源于1930年代，并在1950年代得以改进，推荐为土壤化学元素分析方法。这种方法是以硼与草酸介质中姜黄素（curcumin)溶液在蒸干时形成玫瑰花青甘的显色产物溶于乙醇中作为比色的依据，已列为我国土壤有效硼的标准分析方法。（二）电化学分析方法将样品中的硼氟化，再用四氟硼酸根离子选择电极

3、测定是60年代末发展起来的一种测定硼的新方法。土壤样品经王水消化后直接用四氟硼酸根电极测定硼含量，使土壤硼的测定大为减化。由于该法测定硼的浓度范围宽，也被用植物样品中硼的测定。硼与铍试剂II所形成成的络合物可以产生极谱还原波，利用这一原理进行土壤有效硼的示波极谱测定也有报导。间接电位滴定测定硼的方法是利用硼与甘露醇形成硼酸酯，释放出一个质子后，以pH电极作为批示电极，用强碱进行电位滴定的过程。由于此法只能用于分析含水量硼0.1-1.0mg/kg的高硼样品，对于土壤样品和含水量硼低的植物样品则不适宜。（三）原子光谱法AAS

4、和ICP-AES也可用于硼的分析。AAS法是将硼萃取到-乙基-1，3已二醇—甲基异丁酮或-乙基-1，3已二醇—氯仿溶液中，用N2O-H2或N2O-C2H2焰测定有机相中的硼。ICP-AES则更简单，只需将土壤或植物样品得取液就可进行测定。二、溶液中硼的测定（一）甲亚胺比色法1、方法原理：SO3HNH2SO3HOHSO3HN=CHSO3HOHH酸（8-氨基-1-萘酚-3，6-二磺酸）水杨酸甲亚胺试剂+CHO-OH在pH=5.1~5.3乙酸铵-乙酸缓冲溶液中：3[甲亚胺]+H3BO3→黄色螯合物可测定0.05~1ppmB

5、，吸收峰为410~420nm。主要干扰物：F,Al3+,Fe3+,Cu2+；最宜显色温度：23℃，随温度升高，显色加深。达到稳定时间：2h.优点：水溶液中显色，易操作。缺点：灵敏度较低。要点：显色液避免与玻璃器皿长时间接触。显色条件对方法的影响研究pHn均值SDCV%邓肯法分类6.51235.710.4651.30A7.01232.101.544.80B6.01229.991.615.37B5.51215.411.7511.35C5.0125.5850.7012.50D不同pH值对甲亚胺法灵敏度的影响通过SAS统计，ED

6、TA的不同浓度对含硼1mg/kg标液的相对吸光的影响没有显著差异，这结果与Andrade(1988)等的结果相似。EDTA对甲亚法灵敏度的影响（二）姜黄素比色法方法原理：姜黄素在酸性无水介质中与硼形成玫瑰红色配合物——玫瑰花青苷（Rosocyanin)，可用有机溶剂溶解后比色测定，最大吸收峰为550nm。HO-OCH3OOOOCHC-CH=CH-OCH3=OH+HO-OCH3=CH-CH=C-CH=CH-CC=CH-CH=OCH3=OH+BCH可测定0.0014~0.06ppmB，吸收峰为10~420nm。主要干扰物：较

7、少。最宜显色温度：55±3℃。稳定时间1~2h。优点：灵敏度高。缺点：姜黄素品质，蒸干时间、温度试剂量、溶剂，空气的流速、温度等影响显色。要点：显色液避免与玻璃器皿长时间接触。比色时防止溶剂蒸发。第二节土壤中铜、锌的分析土壤中的铜、锌的形态与含量土壤铜、锌全量分析待测液的制备酸溶法硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸王水消煮碱熔法偏硼酸锂法碳酸钠法氢氧化钠法问题：什么样的物质可用作标准物质？土壤铜、锌有效养分析待测液的制备浸提剂的类型酸类：0.1mol/L盐酸稀盐酸-硫酸螯合剂-盐类：DTPA-TEA-氯化钙EDTA-氯化铵DT

8、PA-碳酸氢铵混合类问题：有效养分浸提时应注意什么？几种浸提剂铜、锌素临界值浸提剂DTPAMehlich-I或IIIDTPA-AB或0.1mHClCu0.5~1.00.8~1.01.0~1.5Zn0.20.5*0.3~0.5***为Mehlich-III法(0.015mol/LNH4F-0.001moL/LEDTA-