土壤有效微量元素的测定.ppt

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1、土壤有效微量元素的测定本章要点：1、熟悉土壤微量元素测定的特点及在测试上的特殊要求。2、掌握土壤有效硼的测定方法（原理及测定条件）。3、熟悉土壤有效钼的测定方法。4、掌握石灰性土壤有效铁、锰、铜、锌测定的方法原理及测定条件。土壤有效微量元素的测定第一节概述一、含义：泛指：一般指土壤中含量很低的化学元素，含量0.0X-XXmg/kg。特指：例如对生物有意义的微量元素，动、植物不同。对植物而言，Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo、(Cl)。二、测定意义：三、测试上的特殊要求：特点：含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度高，操作上要防止污染。要求：（1）方法灵敏度高：仪器分析、比色法（2）防止

2、污染：含量少，易污染A、环境：最好有专用实验室B、试剂：优级纯或分析纯C、水：重蒸馏水、高纯水D、器皿：玻璃仪器：配方不同，成分不一硬质玻璃：硼硅酸玻璃，常含B软质玻璃：含B少石英玻璃：SiO2含量大于99.8%，不含其它元素，耐高温（1050C），膨胀系数小，但贵！塑料：试剂瓶、烧杯、漏斗等聚乙烯：耐酸碱，但不抗高温聚四氟乙烯（塑料王）：抗温达240CE、洗涤要求：一般需用1molL-1HCl或HNO3浸泡，然后洗净酸液，以除去被吸附的离子。也有用EDTA螯合剂洗涤的。第二节土壤有效硼的测定一、土壤中的B及其有效性：土壤全B：0-500mg/kg有效B：0-5.0mg/kg（多

3、数0.2-1mg/kg）存在状态：无机B：矿物结构B（电气石）：无效，大量硼盐：少数，有效吸附态B：以H3BO3或B(OH)4-被矿物吸附,有效有机B：含B化合物-有效性不高被有机物吸附的B：有效B的有效形态：溶液中的B：H3BO3或B(OH)3，pH7时有B(OH)4-被有机物吸附的B（有机和无机吸附剂）*吸附B的解吸不用交换剂，用水即可浸出，但与溶液中B不同，具有一定的吸附能。二、有效B的测定：（一）浸提-最常用的是沸水浸提（hws-B）包括：溶液中的B；吸附B；可溶B盐浸提条件：土液比1:2，沸腾5min澄清：CaCl2、MgSO4等评价指数（等级）：轻壤土粘重土不足0-0.

4、250-0.4mgkg-1适度0.25-0.500.4-0.8mgkg-1充足0.500.8mgkg-1不同作物也不同，豆科0.1mgkg-1，甜菜0.75-1mgkg-1。（二）浸出液中B的定量：1、方法简介：（1）仪器分析：ICP（2）化学方法：A、四羟蒽醌法：在浓H2SO4作用下，H3BO3与四羟蒽醌反应形成兰色络合物。条件：浓H2SO4；温度B、次甲基蓝吸光光度法（三元络合物法）：成络：H3BO3+4F-+3H+BF4-+3H2O缔合：MClM++Cl-MBF4-（缔合物）萃取：二氯乙烷萃取缔合物，而次甲基蓝不被萃取。C、甲亚胺法：D、姜黄素法：2、甲亚胺-H吸光光度法

5、：方法原理：在微酸性介质中，甲亚胺与H3BO3形成黄色络合物，其水溶液的黄色强度与B浓度成正比，可用吸光光度法定量（415nm）。甲亚胺的合成：H酸（1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸）+水杨醛甲亚胺-H或用H酸和水杨醛在显色时加入。显色条件：（1）酸度：要求微酸性，用缓冲液NH4OAc-HAc或NH4H2PO4-(NH4)2HPO4控制，但具体酸度说法不一。pH低(5.5),一般pH5.1-5.8,显色慢,稳定时间长。pH高(6.5),一般pH6.0-6.7,显色快,稳定时间短。（2）显色和稳定时间：pH低（5.5）显色2h稳定4hpH低（6.5）显色0.3-1h稳定2-3h（实验

6、中显色30min）（3）显色剂浓度：甲亚胺为黄色，与络合物同，因此要准确加入。甲亚胺浓度高，灵敏度也高，最高0.27%，我国常用0.18%。过高时易线性不好。（4）温度：一般认为灵敏度随温度上升而下降，通常是在室温下反应，样品应与工作曲线在相同温度下测定。（5）干扰物：A、Al3+、Fe3+、Ca2+等：用EDTA掩蔽，但对Fe3+不好；也可加氨三乙醇（NTA）。B、NH4+：可使结果偏高。NH4+少时有正干扰，多时干扰固定,因此加入氨缓冲液,使其干扰恒定。C、H2O2：加热除去D、有机质黄色的干扰：a．活性C脱色：有时会吸附一部分Bb．KMnO4氧化：加入KMnO4氧化有机质，多余

7、的KMnO4可用Vc除去。c．灼烧除去（碱化后灼烧）d．扣除本底3、姜黄素吸光光度法：方法原理：姜黄素与H3BO3在脱水过程中形成红色的玫瑰花青苷，其乙醇溶液的红色与B的浓度成正比，可利用工作曲线定量（550nm）。显色条件：（1）水分：脱水过程中形成络合物残余水颜色0.3%（V/V）正常0.5%（V/V）下降20%1.0%（V/V）下降70%（2）脱水方法：络合物是在脱水过程中形成的，因此脱水的温度、蒸发速度都会影响显色。（3）反应介质：酸性介质中显色（