有机实验试题.doc

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1、实验：熔点的测定1、安装熔点测定的装置1)装好试料的熔点管用橡皮圈套附在温度计上，试料部分位于温度计水银球的中部。2)温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中心轴线上，水银球的高度位于齐列管上、下两叉口中间。3)导热液的液位略高于齐列管上叉口即可。太少不能保证导热液的循环；太多又会使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至碳化2、操作：毛细管一端封口毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。3、测定熔点的原理、操作原理：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化

2、合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。操作：1)熔点管的制备2)试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使

3、开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。3)熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此

4、即为样品的熔点。4、若样品研磨不细，对装样品有什么影响？对所测定的有机物的熔点数据是否可靠？试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。5、测定熔点时如果遇到下列情况将产生什么结果？（1）熔点管不干净熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。（2）样品研的不细或装的不结实…（3）加热过快加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大6、加热快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热可以慢一些

5、？加热速度是影响熔点测定结果是否准确的主要因素。热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。7、是否可以用第一次测熔点时已经融化的有机物，冷却结晶后再做第二次测定呢？为什么？不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。可能会导致测定结果误差大。8、什么

6、时候开始记录始熔温度和终熔温度？应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。实验：蒸馏和沸点的测定1、安装蒸馏装置①蒸馏烧瓶为容器，液体在瓶内受热气化,蒸气经支管或蒸馏头的侧管进入冷凝管,支管与冷凝管间靠单孔塞子相连,支管伸出塞子外2～3厘米。蒸馏烧瓶的大小,应根据蒸馏的液体的体积来决定

7、,通常所蒸馏的液体的体积不应超过烧瓶体积的2/3,也不应少于其1／3。②冷凝管由烧瓶中蒸出的气体在冷凝管中被冷凝为液体。液体的沸点高于130℃时用空气冷凝管;低于130℃时用水冷凝管。冷凝管下端侧管为进水口,上端的侧管为出水口,安装时,出水口应向上才可保证套管内充满水。①接收器最常用的是锥形瓶,收集冷凝后的液体。应与外界大气相通。以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的