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1、中华人民共和国国家标准GB1886.172—2016食品安全国家标准食品添加剂迷迭香提取物2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.172—2016食品安全国家标准食品添加剂迷迭香提取物1范围本标准适用于以迷迭香(RosmarinusofficinalisL.)的茎、叶为原料,经溶剂提取或超临界二氧化碳萃取、精制等工艺生产的食品添加剂迷迭香提取物。提取溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮和(或)正己烷。2技术要求2.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验
2、方法取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中,在自状态粉末或液体然光线下观察其状态2.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标指标项目检验方法脂溶性水溶性总抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚计),10.0—附录A中A.2w/%≥迷迭香酸,w/%≥—5.0附录A中A.3水分a,w/%≤—5.0GB5009.3蒸馏法或卡尔·费休法铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75或GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76残留溶剂b正己烷/(mg/kg)≤25附录A中A.4甲醇/(mg/kg)≤
3、50a仅针对水溶性粉末产品。b仅针对提取溶剂为正己烷或甲醇的产品。注:商品化的迷迭香提取物产品应以符合本标准的迷迭香提取物为原料,可添加用于加工、贮存、标准化、溶解等工艺目的的食用植物油、麦芽糊精、氯化钠等食品原料和(或)符合食品添加剂质量规格要求的乳化剂、抗结剂等。1GB1886.172—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603
4、的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2总抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚计)的测定A.2.1方法提要脂溶性迷迭香提取物中的主要抗氧化成分(鼠尾草酸和鼠尾草酚)在280nm检测波长下有最大吸收峰,根据鼠尾草酸标准品浓度和相应的峰面积,可得出鼠尾草酸的标准曲线公式,并根据标准曲线由试样峰面积得到对应的试样溶液浓度。同时,由于在280nm下,同浓度的鼠尾草酚的峰面积是鼠尾草酸的1.36倍。因此可以根据鼠尾草酸的标准曲线计算得到鼠尾草酚的浓度。A.2.2试剂和材料A.2.2.1水:符合GB/T6682规
5、定的一级水。A.2.2.2丙酮:色谱纯。A.2.2.3乙腈:色谱纯。A.2.2.4鼠尾草酸标准品:纯度≥98%。A.2.2.5磷酸溶液:1→1000。A.2.3仪器和设备高效液相色谱仪:配有紫外检测器。A.2.4参考色谱条件A.2.4.1色谱柱:C18反相色谱柱(ϕ4.6mm×250mm,5μm);或其他等效的色谱柱。A.2.4.2流动相A:水+磷酸溶液。A.2.4.3流动相B:乙腈+磷酸溶液。A.2.4.4柱温:30℃。A.2.4.5检测波长:280nm。A.2.4.6流动相流速:1.0mL/min。A.2.4.7进样量:1
6、0μL。A.2.4.8梯度洗脱条件:见表A.1。2GB1886.172—2016表A.1梯度洗脱条件时间/min流动相A/%流动相B/%流速/(mL/min)0.077231.01.077231.025.001001.030.001001.030.577231.035.077231.0A.2.5分析步骤A.2.5.1绘制标准曲线以丙酮溶解鼠尾草酸标准品,配制混合梯度标准溶液,使鼠尾草酸浓度梯度在0.010mg/mL~1.000mg/mL。在A.2.4参考色谱条件下,对标准溶液进行测定,重复进样一次。根据标准溶液浓度和峰面积,绘
7、制标准曲线。线性关系应达到R2≥0.99。记录标准曲线的线性公式Y=a×c+b。其中,c是鼠尾草酸的浓度,Y是这个浓度对应的峰面积,a和b分别为标准曲线的斜率和截距。A.2.5.2试样溶液的制备称取试样140mg~180mg(精确至0.0001g),溶于20mL丙酮,定容至25mL容量瓶中,充分混匀后经0.22μm微孔滤膜过滤。A.2.5.3测定在A.2.4参考色谱条件下,对试样液进行测定,重复进样一次。参考图B.1迷迭香提取物色谱图中鼠尾草酸和鼠尾草酚的相对位置确定出两者的响应峰,并且记录两者的峰面积Y1和Y2。A.2.6结
8、果计算A.2.6.1鼠尾草酸的浓度c1鼠尾草酸的浓度c1,单位为毫克每毫升(mg/mL),按式(A.1)计算:Y1-bc1=…………………………(A.1)a式中:Y1———试样溶液中的鼠尾草酸的峰面积;b———鼠尾草酸标准曲线公式中的截距;a———鼠尾草酸标准曲线公式中的斜率
