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时间:2020-07-27
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1、阿司匹林的合成与精制一、知道阿司匹林合成的配比和加料次序二、了解阿司匹林的反应条件三、熟悉阿司匹林的反应条件及分离纯化的方法四、了解对甲苯磺酸催化法制取阿司匹林知识目标阿司匹林阿司匹林,又名乙酰水杨酸,白色结晶状粉末,无臭,微带酸味,微溶于水,是一种解热镇痛药,主要用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病等,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肌梗塞、脑血栓形成等,也可提高植物的出芽率,可应用于血管形成术及旁路移植术等制备阿司匹林的方法一、酸催化合成法(浓硫酸、磷酸、柠檬酸)二、酸活化膨润土催化合成法三、硫酸氢钠催化法四、
2、维生素C催化法五、对甲苯磺酸催化法六、微波辐射法对甲苯磺酸催化合成法1、对甲苯磺酸是一种固体酸,保管、运输和使用较为方便、安全2、反应时间内短,产率高3、反应条件温和,便于操作,污染少4、温度控制在65~75℃比一比一、酸催化合成法优点:1、经典的合成阿司匹林的方法2、工艺较成熟缺点:1、产品收率不高(65%~67%)2、副反应多3、产品质量不好4、腐蚀设备严重5、污染环境酸活化膨润土催化法优点:1、反应时间短,产品收率高2、反应体系温和,不腐蚀设备3、不污染环境,后处理方便缺点:1、步骤较多,花费时间较长2、所需仪器较多3、膨润土重复使用易引起慢性
3、中毒硫酸氢钠催化法优点:1、产物结晶速度快,所得产物纯白,质量稳定2、硫酸氢钠性质稳定,操作安全3、反应后硫酸氢钠仍呈晶体状,可热过滤重复使用,且不影响催化效果缺点:对反应温度和时间的控制要求较高维生素C催化法优点:1、反应速度快,操作简单2、催化剂无需回收3、反应条件温和,不腐蚀设备,不污染环境缺点:1、影响收率的因素较多2、后处理复杂微波辐射法优点:1、大大节约生产时间,提高生产效率节约能耗2、不腐蚀设备、也不污染环境3、有优异的选择性缺点:目前微波化学领域内存在微波反应器的设计、反应机理的深入研究诸多问题微波有机合成的研究主要停留在实验室研究
4、阶段。原料及配比原料:水杨酸、乙酸酐、对甲苯磺酸反应配比:n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2反应温度控制在65~75℃注意事项1、仪器必须全部干燥,以免乙酸酐遇水水解2、水杨酸有腐蚀性,使用中注意安全3、乙酸酐有强烈的刺激性和腐蚀性,避免吸入或者直接接触皮肤4、乙酰水杨酸受热易分解,干燥时应低温或者自然晾干5、反应最适温度应控制在65~75℃分离与纯化阿司匹林粗品20ML无水乙醇100ML烧杯不断搅拌加入水浴溶解55ML纯化水200ML烧杯50~60℃静置结晶抽滤冷水洗滤饼两次压紧抽干干燥精品谢谢观赏
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