色谱分析法

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1、第十二章色谱分析法(书后习题参考答案)1．色谱法有哪些类型？其分离的基本原理是什么？答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC），根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。2．试述热导池及氢焰离子化检测器的原理？答：热导

2、池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的．氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气――空气火焰中产生离子化反应而生成许多离子对，在加有电压的两极间形成离子流．3．如何选择气液色谱的固定液？答：对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。（i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出，极性大的后流出。（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分

3、先流出，极性组分后流出。（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。对于样品极性情况未知的，一般用最常用的几种固定液做试验。对固定液的要求：首先是选择性好．另外还要求固定液有良好的热稳定性和化学稳定性；对试样各组分有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气压，以免流失太快。（a．在操作温度下呈液态，并有足够的稳定性，能溶解被分离混合物中的各组分，且不与组分发生化学反应。b．在操作温度下粘度要低，

4、以保证固定液能均匀分布在担体上形成均匀的液膜。c．对被分离的各组分有足够的分离能力。）'4．柱的分离效能指标H与分配比k，相对保留值r12，分离度R之间有什么关系？22222r21l1k2r211kn有效16RHnn有效16R解：r211nkr211k1r211kRn4rk1215．气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？答：常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法．6．影响分辨率的因素有哪些？如何选择最佳的工作条件？2(tr(2)tr(1))2(tr(2t)r(

5、)1)RR'答：W2W1W1/2(2)W1/2(1)R=0.59R’na1k2R4ak21该方程推导出分离度与相对保留值(a)、理论塔板数(n)和分配比(k)三个基本参数之间的关系，根据计算得知，影响分离度的三个参数中，a的增加对分离的改进最有效，k从1增加到3，R只增加到原来的1.5倍．n增加到原来的3倍，而R只增加到1.7倍．而a从1.01增加到1.1，约增加9%，而Rs却增加到原来的9倍．工作条件的选择：(1)柱长的选择固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分离效能也不一定高。一般情况

6、下，柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。具体方法是选择一根极性适宜，任意长度的色谱柱，测定两组分的分离度，然后根据基本色谱分离方程式，确定柱长是否适宜。(2)载气及其流速的选择当载气线速度较小时，宜选择相对分子量较大的载气；当载气线速度较大时，宜选择相对分子量较小的载气．载气的选择还要考虑与检测器相适应．(3)柱温的选择柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度．在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据实际情况而定。另外，柱温的选择还应考虑固定液的使用温度

7、，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定派挥发流失，对分离不利。(4)载体粒度及筛分范围的选择载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但粒度也不能太小。否则，阻力压也急剧增大。一般粒度直径为柱内径的1／20～l／25为宜。在高压液相色谱中，可采用极细粒度，直径在μm数量级。(5)固定液及其配比分离气体及低沸点组分可采用10%～25％配比，其它组分采用5%～20％配比为宜。(6)进样量的选择在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰宽基本不变，而峰高与进样量成线性关系。一般说来，气体样品进样量为0.1～10mL，液体样品进样量为0.1～10L．7．色谱定量分析

8、时，为什么要引入定量校正因子？答：由于