双道原子荧光分析仪测定粮食中无机砷

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1、·３８·粮食储藏２０１４（５）檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱＊双道原子荧光分析仪测定粮食中无机砷罗兰张其庄周斌刘玮王霞彭超（重庆市粮油质量监督检验站４０００３７）摘要根据ＧＢ／Ｔ５００９．１１－２００３中测定食品中无机砷的方法，应用ＡＦＳ－８２０型双道原子荧光光谱仪探讨了载流、还原剂以及仪器操作等条件对粮食中无机砷测量结果的影响。关键词原子荧光光谱法无机砷粮食粮食质量安全关系着广大人民群众的身体健康中，受热后即分解为原子态砷，在特制的砷空心阴和生命安全，关系着经济健康发展和社会稳定，

2、保极灯发射光谱的激发下，产生原子荧光，其荧光强障国家粮食安全具有十分重要的意义。但是，近年度与砷含量成正比。与标准系列比较定量。来工业的三废、高残留农药以及化肥的滥用严重污１．２试剂染了土壤、水源等，有毒的重金属物质经富集作用１．２．１盐酸溶液（１＋１）量取２５０ｍＬ盐酸，而蓄积，侵入粮食植物体内，进而污染粮食。无机慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。砷作为其中的有毒有害物质之一，也直接危害人们１．２．２５％盐酸溶液量取５ｍＬ盐酸，用水定容［１～２］的身体健康。１９８２年ＦＡＯ／ＷＨＯ建议对无机砷至１００ｍＬ。的允许摄入量为每人每日０．１２ｍｇ

3、～０．１３ｍｇ。我国１．２．３硫脲＋抗坏血酸混合溶液１２．５ｇ硫脲加对粮食中的砷含量做出了限制：大米≤０．１５ｍｇ／纯水８０ｍＬ，加热溶解，冷却后加入１２．５ｇ抗坏［３］ｋｇ；小麦粉≤０．１ｍｇ／ｋｇ；其它为≤０．２ｍｇ／ｋｇ。血酸稀释至１０００ｍＬ。原子荧光光谱法是一种优良的痕量分析技术，１．２．４氢氧化钾溶液（２ｇ／Ｌ）称取氢氧化钾它具有较低的检出限、灵敏度高、校正曲线的线性２ｇ溶于水中，稀释至１０００ｍＬ。范围宽等优点，使它已成为一种重要的实用分析技１．２．５砷标准储备液的配制准确称取三氧化二术，且在医疗、食品等多个领域内获得了相当

4、广泛［４］砷（Ａｓ２Ｏ３）０．１３２０ｇ，加入１００ｇ／Ｌ氢氧化钾的应用。本文根据ＧＢ／Ｔ５００９．１１－２００３测定食１ｍＬ和少量亚沸蒸馏水溶解，转入１００ｍＬ容量瓶品中无机砷的方法，通过对不同载流（不同品种的中定容，此标准溶液含三价砷（Ａｓ３＋）１ｍｇ／ｍＬ。酸）、硼氢化钾浓度以及仪器操作条件等的研究优１．２．６砷标准使用溶液的配制吸取１０ｍＬＡｓ＝化了应用原子荧光分光光度计测定粮食中无机砷的１ｍｇ／ｍＬ标准储备液，用于５％（Ｖ／Ｖ）盐酸定方法。容至１０００ｍＬ，此溶液浓度为Ａｓ＝１０μｇ／ｍＬ；再１实验部分吸取１０ｍＬＡｓ＝１０μｇ

5、／ｍＬ标准液，用去离子水定容至１０００ｍＬ，此溶液即为Ａｓ＝０．１μｇ／ｍＬ标１．１原理准使用液。在酸性条件下，五价砷被硫脲＋抗坏血酸还原为三价砷，硼氢化钾与酸作用生成大新生态氢，与１．３仪器三价砷生成气态的砷化氢，被载气载入石英管炉ＡＦＳ－８２０型双道原子荧光光度计（北京产）；＊通讯地址：重庆市沙坪坝区华岩一村５１号第４３卷双道原子荧光分析仪测定粮食中无机砷·３９·恒温水浴锅（江苏产）；所有玻璃仪器使用前经负高压设为３４０Ｖ。１５％硝酸浸泡２４ｈ。２．２酸对结果的影响１．４仪器工作条件酸的种类很多，常用的有盐酸、硫酸等作为介灯电流：４５

6、ｍＡ；负高压：３４０Ｖ；原子化器质。将两种普遍都在使用的酸即盐酸和硫酸作了比高度：８．０ｍｍ；载气流量：４００ｍＬ／ｍｉｎ；屏蔽气较。实验表明，盐酸对砷的结果测定比较稳定，所流量：８００ｍＬ／ｍｉｎ；读数时间：１０ｓ；延迟时间：以以盐酸介质作为首选。但是盐酸中常含有砷，因０ｓ；测量方式：校准曲线法；读数方式：峰面积。此实验所用的酸全部采用优级纯，以降低空白中砷的含量。１．５实验方法２．３还原剂对结果的影响１．５．１标准曲线的绘制取５０ｍＬ容量瓶５个，依次准确加入０．１μｇ／ｍＬ砷标准使用液０．５ｍＬ、砷的测定比其它几个元素相对较稳定，但硼

7、氢１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、５．０ｍＬ（各相当于砷浓化钾的浓度太高时，会产生大量的氢气稀释待测元度１．０ｎｇ／ｍＬ、２．０ｎｇ／ｍＬ、４．０ｎｇ／ｍＬ、８．０ｎｇ／素，同时反应会太剧烈，容易引起液相干扰，导致ｍＬ、１０．０ｎｇ／ｍＬ），加入５％盐酸＋硫脲＋抗坏血荧光强度下降。如果硼氢化钾的浓度太低，又不利酸混合溶液，正辛醇８滴，定容，混匀待测。于待测元素的还原，对结果产生更大的影响。因１．５．２样品溶液的制备称取经粉碎过８０目筛的此，硼氢化钾的浓度尤为重要。经过多次测试，硼干样２．５０ｇ于２５ｍＬ具塞刻度试管中，加盐酸（１氢化钾

8、的浓度为１．５％～２．５％时Ａｓ的响应较高并＋１）溶液２０ｍＬ，混匀，置于６０℃水浴锅１８ｈ，其且稳定（见表１）。间多次振摇，使试样充分浸提。取出冷却，用盐酸表１硼氢化钾浓度对砷荧光强度的影响