氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋.pdf

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1、2010年8月岩矿测试V01．29．No．4August2010R0CKANDMINERALANALYSIS451～454文章编号：02545357(2010)04—0451—04氢化物发生一双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋魏建录，宋海涛，王海潮，周红霞(河南省地矿局第三地质调查队，河南信阳464000)摘要：介绍了氢化物发生一双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论．确立了较合理的测试条件，准确度及检出限大大改进；通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末，一定程度上减小了稀释倍数，提高了灵敏度；通过实验，砷、锑、铋的负高压／灯电流分别选取280V／40m

2、A、280V／60mA、280V／60mA。方法操作快速、高效、准确，并大大降低了分析成本。关键词：氢化物发生一原子荧光光谱法；化探样品；砷；锑；铋中图分类号：0657．31；0613．63；O614．531；O614．532文献标识码：BDeterminationofArsenic，AntimonyandBismuthinGeochemicalSamplesbyHydrideGeneration-DoubleChannelAtomicFluorescenceSpectrometryWEIJian—lu，SONGHai—tao，WANGHai—chao，ZHOUHong—xia(No．3Geo

3、logicalSurveyTeam，GeologyandMineralExplorationandDevelopmentBureauofHenanProvince，Xinyang464000，China)Abstract：Amethodforthedeterminationofarsenic，antimonyandbismuthingeochemicalsamplesbyhydridegeneration—doublechannelatomicfluorescencespectrometry(AFS)wasdeveloped．Thedeterminationconditionswereopti

4、mizedthroughaseriesofexperiments．Thenegativehighvoltage／lampcurrentofAFSinstrumentfordeterminationofarsenic，antimonyandbismuthwere280V／4OmA．280v／60mA．280v／60mArespectively．Thedilutionfactorwasreducedinacertainextentbyaddingsolidpowderofthiourea—ascorbicacid．Therefore，thesensitivitywasimproved．Undert

5、heoptimizedconditions，thedetectionlimitsandanalyticalaccuracyfortheelementswereremarkablyimproved．Themethodhasbeenappliedtothedeterminationofarsenic，antimonyandbismuthingeochemicalsampleswithadvantagesofhighsensitivity，highaccuracy，higheficiencyandlowcost．Keywords：hydridegeneration—atomicfluorescenc

6、espectrometry；geochemicalsample；arsenic；antimony；bismuthAs、Sb和Bi是寻找Au等矿产的重要指示元素，是地质普Bi标准溶液(1g／mL)。查过程中的必测项目。由于它们的丰度很低，利用经典的化学KBn4溶液：20g／LKBH,溶液一5g／LNaOH溶液(现配)。分析与光度分析方法测定，工作效率低，很难适应大批量化探=50％(体积分数，下同)的王水(新配，HC1、HNO，均样品分析的要求，且灵敏度、准确度和检出限都无法满足化探为分析纯)。的质量要求J。氢化物发生一双道原子荧光光谱法不但避还原剂：硫脲一抗坏血酸固体粉末。免了以上不利因素，且在

7、制备的同一试液中，可先直接测定彤，5％的HC1；水为蒸馏水。加入硫脲一抗坏血酸还原剂后，利用仪器双道的特点，再同时1．3标准曲线绘制测定As和sbL9，不仅为大批化探样品中As、sb和Ⅸ的测准确移取As、sb混合标准溶液(As5Ixg／mL、Sb0．5定提供了一个灵敏、可靠、快速准确的分析方法，而且极大地减Ixg／mL)O、0．25、0．5、1、2、3、5mL于100mL容量瓶中，用少了化探样品测