阿司匹林铝合成实验

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1、实验四阿司匹林铝（AluminumAcetylicylate）的合成一、目的要求1.了解药物结构修饰方法。2.掌握减压蒸馏的基本操作二、实验原理阿司匹林临床应用极为广泛，但在大剂量口服时，对胃粘膜有刺激作用，甚至引起胃出血。为克服这一缺点，常做成盐、酯和酰胺。阿司匹林铝既是其中之一，它的疗效和阿司匹林相近，但对胃粘膜刺激性较小。阿司匹林铝化学名为羟基双（乙酰水杨酸）铝，化学结构式为：阿司匹林铝为白色或类白色粉末，几乎不溶于水和有机溶剂，溶于氢氧化碱或碳酸碱水溶液中，同时分解。合成路线如下：三、实验方法（一）异丙醇铝的制备称取1.8g铝片，剪细，置100mL圆底烧瓶中，加入少许二氯化汞

2、，异丙醇20mL，装好回流冷凝器及干燥管，油浴加热至沸腾，从冷凝器上口加入四氯化碳2滴，维持油浴温度120℃左右，加热回流至铝片全部消失（约1.5~2h），溶液呈黑灰色，改为减压蒸馏装置。水泵减压回收异丙醇，然后用油泵减压蒸出异丙醇铝（142~150℃/25mmHg）。得透明油状物或白色腊状物。计算收率。（二）阿司匹林羟基铝的制备称取异丙醇铝6.8g，置100mL三颈瓶中，加异丙醇14mL，开动搅拌，于油浴中加热至45℃（内温），溶液呈乳白色混浊，搅拌下加入阿司匹林12g，几分钟后溶液呈透明，控制反应温度55~57℃（不要超过60℃），搅拌30min，冷却至30℃，搅拌下加入40mL

3、异丙醇和水的混合液（37mL异丙醇和3mL水），形成大量白色沉淀，再于30℃下搅拌30min，抽滤，用异丙醇10mL洗一次，干燥得白色粉末状产品。计算收率。（三）结构确证1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。2.核磁共振光谱法。注释：1.加入的二氯化汞的量以直径为1mm大小的颗粒为宜，大反而反应慢。2.加入异丙醇和水的混合掖进行水解反应时，由于阿司匹林分子中的乙酰氧基和铝原子呈络合状态，故在本实验条件下，乙酰基不会水解下来。　　3.铝片应剪成细丝，要剪成细长状，长短均匀，如有少量铝丝不溶，也应水泵减压蒸出异丙醇，不影响产量。思考题：1.试述减压蒸馏的操作要点。2.试述常用药物成盐方

4、法及意义。