陶瓷膜分离技术在中药口服液中的应用

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1、陶瓷膜分离技术在中药口服液中的应用　　清脑复神液收载于卫生部颁布的药品标准中药成方制剂第九册（Pa,温度室温，分别用孔径为50、100、200nm的陶瓷膜进行滤过，结果见表3.结果表明，药液经3种孔径陶瓷膜滤过后固含物降低率相近，而采用200nm的微滤膜时，盐酸小檗碱、总黄酮的转移率较高，平均体积流量较大，膜污染度相对较低，故选择孔径为200nm的陶瓷膜进行滤过。膜污染度=（膜前纯水通量-膜后纯水通量）/膜前纯水通量2.6滤过工艺参数优化。　　2.6.1压力考察取经活性炭预处理的清脑复神液浸渍提取液18L,平行3组，每

2、组6L,连接滤过装置，用孔径为200nm的陶瓷膜进行滤过，温度为室温，分别控制压力为0.10、0.15、0.20MPa,结果见表4.随着压力的升高对滤过的体积流量及膜污染度影响不大，当压力为0.10MPa时，盐酸小檗碱、总黄酮转移率、固含物降低率均较高，而当压力达到0.20MPa时，总黄酮转移率降低较多，同时压力为0.10MPa时，在操作过程中也更容易操作，故选择微滤压力为0.10MPa.　　2.6.2温度考察取经活性炭预处理的清脑复神液浸渍提取液18L,平行3组，每组6L,连接滤过装置，用孔径为200nm的陶瓷膜进行

3、滤过，压强为0.10MPa,分别控制温度为20、30、40℃，结果见表5.结果表明，随着温度的升高对滤过的体积流量及膜污染度影响较大，对固含物的降低率影响较小，当温度升高到40℃时，盐酸小檗碱、总黄酮转移率较高，故选择微滤温度为40℃。　　2.6.3滤液收集量的考察取经活性炭预处理的清脑复神液浸渍提取液6L,连接过滤装置，用孔径为200nm的陶瓷膜进行滤过，控制压力为0.1MPa,温度为40℃，至收集的滤液体积为原体积85%左右时，加入相当于原体积15%的10%乙醇至储液罐中，继续滤过，至收集的滤液与原体积相同时，取样

4、（等体积滤液，A）待测，计算转移率。经储液罐中加入相当于原体积25%的10%乙醇，继续滤过，至收集的滤液相当于加入乙醇的量时，取样（1.25倍体积滤液，B）待测，计算转移率。同法继续滤过，得到1.5倍体积滤液（C），2倍体积滤液（D），3倍体积滤液（E），结果见表6.结果表明，当滤液收集量达原体积1.25倍时，药液中的指标已基本上转移到滤液中，继续滤过的意义不大，故可确定滤液收集量为1.25倍于原体积时即可停止滤过。　　2.6.4验证试验根据上述优选的过滤工艺，即采用孔径为200nm的陶瓷膜，控制压力0.1MPa,温度

5、40℃，滤液收集量为原体积的1.25倍。进行3次验证试验，得到盐酸小檗碱的转移率分别为94.28%、96.03%、94.49%,总黄酮的转移率分别为99.24%、97.99%、98.62%,固含物的降低率分别为5.29%、5.04%、5.16%.说明本工艺稳定、合理、可行。　　2.7陶瓷膜通透量的再生与恢复　　采用不同的清洗方法循环冲洗膜管，再用水洗净膜管内的试剂，然后测定膜通量。不同清洗方法结果见表7.结果表明，采用表面活性剂清洗的方法膜通量恢复率低，而先采用NaOH冲洗，再用HNO3冲洗的方法与先采用NaOH加Na

6、ClO清洗，再采用HNO3冲洗的方法膜通量恢复率都大于85%,且两者接近。故选择先采用NaOH循环冲洗30min,再用HNO3循环冲洗30min的膜清洗方法。　　膜通量恢复率=清洗后膜纯水通量/膜初始纯水通量。　　2.8静置工艺与微滤工艺比较。　　采用传统的静置工艺和本实验所筛选的微滤工艺分别对清脑复神液进行精制，对其指标成分、生产工时及不溶性微粒进行比较，结果见表8.结果表明，采用微滤工艺与静置工艺所得到的清脑复神液的盐酸小檗碱与总黄酮的质量浓度相似，但采用微滤工艺明显缩短了工时，提高了效率，同时经微滤工艺得到的药液

7、的不溶性微粒明显比静置工艺得到的药液降低了，故采用微滤工艺替代清脑复神液原有的静置工艺是可行的。　　3讨论　　中药现代化的重要内容之一就是生产过程中的提取浓缩、分离纯化等关键单元技术的现代化。清脑复神液的现有精制工艺是采用静置的方法让杂质沉淀出来，以提高药液澄清度的，其静置时间长达15d.该工艺存在生产工时长，生产效率低等问题。膜分离具有分离效率高、分离过程无相变化、能耗低，对热敏性、保味性物质的分离尤为适用，根据材质可分为有机膜、无机膜及金属膜等。陶瓷膜为无机膜的一种，主要是由Al2O3、ZrO2、TiO2和SiO2

8、等无机材料制备的具有高效分离功能的薄膜材料，具有化学稳定性好、机械强度大、抗微生物能力强、耐高温、耐化学侵蚀等特点[19-20].考虑到清脑复神液的溶剂为10%~20%乙醇，对有机膜材质有一定的溶蚀性能，故本实验采用陶瓷膜进行滤过实验研究。　　膜分离前药液的预处理是指在原药液过膜前采用适当的方法，以改变药液或溶质的性质，或去除一些