怀牛膝泛糖前后齐墩果酸的含量变化研究

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1、怀牛膝“泛糖”前后齐墩果酸的含量变化研究【关键词】怀牛膝；泛糖；齐墩果酸；薄层扫描法　　Abstract:ObjectiveandmethodsTodeterminethecontentoftriterpenoidsaponinsbeforeandafterstroragebydoubleetry.The,andoleanolicacidaterial.ResultsThecontentsofoleanolicacidvariedfrom1.25%to1.52%.ConclusionTheconte

2、ntsoftriterpenoidsaponinsdecreasedafterstorage.　　Keyatography　　牛膝系苋科Amaranthaceae牛膝属植物牛膝AchyranthesbidentataBlume的根，具有补肝肾、强筋骨、活血逐瘀、引血下行之功效。牛膝在贮藏过程中易“泛糖”，引起药材的质变，使药效降低，影响临床疗效［1-4］。本文对牛膝“泛糖”前后齐墩果酸含量变化的情况进行研究，报道如下。　　1仪器与材料　　1.1仪器　　　　FN2022型电热干燥箱（长沙仪器仪表厂）

3、，SHZB水浴恒温振荡器（上海跃进医疗器械厂），DZF1B型真空干燥箱（上海跃进医疗器械厂），CS9301PC双波长飞点扫描分析仪（日本岛津），METTLERAE240电子分析天平（瑞士），939薄层制板器（重庆南岸贝尔德仪器技术厂），定量毛细管（美国DrummondCo.）。　　1.2药品　　　　齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：8501）；其余所用试剂为分析纯。　　1.3药材　　采自河南省武陟县大丰乡驾部村，经河南中医学院曹继华教授鉴定为苋科牛膝属植物牛膝Achyranthes

4、bidentataBlume.的根，符合《中华人民共和国药典》2005版一部规定，商品规格为二肥。“泛糖”牛膝分为4个等级：正常牛膝、“泛糖”开始、“泛糖”较重、“泛糖”严重，色度指标分别为：0.0703，0.1208，0.2846，0.4712。　　2实验部分　　2.1层析条件的确定　　薄层板：硅胶G，0.5mm，110℃活化30min；展开剂：三氯甲烷甲醇甲酸（体积比20∶1∶0.2），饱和1h，展开12cm；显色剂：5%磷钼酸试液，105℃烘5min，显蓝色斑点。　　扫描条件：反射法锯齿型

5、双波长扫描，线性参数SX=3，狭缝0.4mm×0.4mm，灵敏度中等，背景校正ON，检测信号峰面积，λs=665nm，λR=380nm。　　2.3精密度试验　　在同一硅胶G薄层板上点相同量对照品溶液2μL,共点5个点，展开，显色，测得各斑点峰面积积分值的RSD值为1.53%。表明精密度良好。　　2.4稳定性试验　　精密吸取齐墩果酸对照品溶液2μL，点于硅胶G薄层板上，展开，显色，扫描测定，每隔30min测定一次斑点峰面积积分值，结果峰面积RSD值为1.60%，表明齐墩果酸在3h内基本稳定。　　2.5

6、加样回收率试验　　取牛膝粉末（40目，50℃干燥48h）约1g，6份，精密称定，置圆底烧瓶中，分别加入10.020mg/mL齐墩果酸对照品溶液1.5mL,然后加2mol/L盐酸15mL，浸泡12h，其余按“2.6.1”项下同法操作，得到6份加样回收供试品溶液。分别精密吸取加样回收供试品溶液4μL,齐墩果酸对照品溶液4、6μL，点于同一薄层板上，展开，显色，扫描测定，根据外标两点法计算，见表1。　　表1加样回收率试验（略）　　Tab.1Resultsofrecoverytest　　2.6含量测定［5-

7、7］　　2.6.1供试品溶液的制备取不同程度“泛糖”的牛膝粉末（40目，50℃干燥48h）约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入2mol/L盐酸30mL回流4h，冷至室温，过滤得滤渣，用蒸馏水洗至中性，60℃烘干，于100mL索氏提取器中加入三氯甲烷，提取至无色，提取液蒸干，残渣用三氯甲烷溶解并转移至25mL量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。　　2.6.2不同程度“泛糖”牛膝中齐墩果酸的含量测定照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录VIB）试验，精密吸取各供试品溶液4μL，点于

8、同一硅胶G薄层板上，并交叉点4μL、6μL齐墩果酸的对照品溶液，按上述层析条件展开，显色，扫描测定，用外标法计算不同程度“泛糖”牛膝中齐墩果酸的含量，结果见表2。　　表2不同程度“泛糖”牛膝中齐墩果酸的含量（略）　　Tab.2Contentofoleanolicacidofsamples(n=5)　　3结论　　　　牛膝“泛糖”前后化学成分的变化研究表明：“泛糖”后牛膝中三萜皂苷的含量降低，皂苷类是牛膝的主要有效成分之一，“泛糖”后牛膝由于皂苷类成分发生变化，可能会引起