sbt 10387-2004 畜禽肉和水产品中呋喃唑酮的测定

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1、ICS67.120X04备案号:14168-2004中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T10387-2004畜禽肉和水产品中吠喃哇酮的测定Determinationoffurazolidoneinmeatoflivestockpoultryandaquaticproducts2004-08-04发布2004-09-01实施中华人民共和国商务部发布SB/T10387-2004月U青本标准由中华人民共和国商务部提出。本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制中心参加起草本标准主要起

2、草人:周深、金社胜、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际。本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。SB/T10387-2004畜禽肉和水产品中肤喃哇酮的测定1范围本标准规定了畜禽肉和水产品中吠喃哇酮的测定方法。本标准适用于畜禽肉和水产品中吠喃哇酮的检验。2原理样品中吠喃噢酮用二氯甲烷提取，经无水硫酸钠柱净化，用正己烷去脂肪后，。45pm微孔滤膜过滤，滤液进行HPLC分析。3试荆与试液以下所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂，水为重蒸水。3.1乙睛:优级纯，作流动相用。3.2乙腊:色谱纯。3.3乙睛水溶液:乙腊+水(80

3、+20,V/V),3.4正己烷。3.5甲醇:色谱纯。3.6无水硫酸钠:经650℃灼烧4h后，，贮于密闭容器中备用。3.7无水硫酸钠柱:6cmX1.8cm，内装5cm高的无水硫酸钠(如果无合适的玻璃柱，可以用10mL注射器代替)3.8二氯甲烷。3.9磷酸。3.10吠喃哩酮标准品:纯度99.'7%03.11吠喃哇酮标准储备液:称取10.0mg峡喃哇酮，用乙睛水溶液(3.3)溶解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中，保存于冰箱中。该液1.0mL相当于200fag吠喃哇酮。3.12吹喃哇酮标准工作液系列:精确吸取吠喃噢酮标准储备液2.0mL于5

4、0mL棕色容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得8.0pg/mL的溶液，然后精确吸取此液。.05,0.10,0.20,0.50,1.0,2.0mL，分别放在10.0mL棕色容量瓶内，分别加水至刻度，摇匀，即得每毫升含0.04,0.08,0.16,0.40,0.80,1.60pg的标准系列溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器。4.2超声波清洗器。4.3旋涡混匀器。4.4离心机。4.5旋转蒸发仪。4.6微量进样器:25pL,5测定步骤51提取与净化取200g试样纹碎，称取混匀的绞碎的试样10g(精确至0.01g)，于100mL

5、具塞锥形瓶中，加1SB/T10387-200425mL=氯甲烷，超声提取5min,提取液通过无水硫酸钠柱滤人100mL蒸发瓶中，继用25ml二氯甲烷重复提取一次，均通过无水硫酸钠柱滤人同一蒸发瓶中，用二氯甲烷15mL淋洗无水硫酸钠柱。淋洗液合并于同一蒸发瓶，滤液于旋转蒸发仪上蒸发至干(水浴温度为300C-350C).然后准确加人1.0mL乙睛水溶液和1.0ml正己烷于旋涡混匀器上混匀2min，转入5ml离心管中，3000r/min离心2min后(鳗鱼需离心10min)，用吸管移去上层正己烷层，再向离心管中加人1mL正己烷，混匀2mi

6、n，离心，用吸管移去上层正己烷层，下层清液通过。.45pm微孔滤膜过滤，滤液供HPLC分析用。5.2色谱测定5.2.1液相色谱参考条件a)色谱柱:HypersilODS2C18,250mmX4.6mm,粒径5pm;b)流动相:乙睛+水(40+60)，每1000mL加1.0mL磷酸;c)流速:1.0mL/min;d)检测波长:365nm;e)柱温:室温。5.2.2肤喃哇酮标准曲线的制备依照上述色谱条件，分别进标准工作液各个点。每个标准液进20pL,测定其峰面积，然后以标准液浓度对峰面积作校准曲线，求出回归方程及相关系数。5.2.3样品

7、测定在上述色谱条件下，准确吸取20pL试样溶液，进行HPLC分析。结果3.1计算将标准曲线各点的浓度与对应的峰面积进行回归分析，然后按式(1)计算供试样品中吠喃哇酮的含量。cXVX1000(1)mX1000式中:X—样品中含有吠喃哇酮的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c—被测液中相当于标准曲线的吠喃哇酮，单位为微克每毫升(pg/mL);V—被测液的体积，单位为毫升(mL);rn—样品质量，单位为克(9)。2检出限本方法的检测限为。.01pg/mL，当取样量为10g时，最低检测量为1.0ug/kg允许差同一分析者同时或相继两次测

8、定结果之差不得超过均值的15%0