hplc法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲的含量

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1、HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲的含量【摘要】目的用HPLC法测定复方天麻颗粒中五味子醇甲的含量。方法HPLC用外标一点法，KromasilODS1C18柱，甲醇－水（65：35）为流动相，流速为1.0ml/min，λ=220nm。结果五味子醇甲在5～80μg/ml范围内呈良好线性,回归方程为y=0.9807x-0.8152r=0.9998，平均加样回收率99.7%、RSD%为1.7%（n=9）。结论方法简便、准确，专属性强，测定结果重复性好，为复方天麻粒颗中五味子的定量分析提供了科学有效的方法。【关键词】复方天麻颗粒；五味子醇甲；HPLC【

2、Abstract】ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofSchisandrininFufangTianmaKelibyHPLC.MethodsUsingKromasilODS1C18Column,acetonitrile-0.05%phosphoricacidsolution（2：98）asthemobilephase,detectionwavelengthas220nmandflowratewas1.0ml/min.ResultsThecalibrationcurvewasli

3、nearatarangeof10～120μg/mlfortheSchisandrinandlinearequationwasy＝0.3015x-0.9865r＝0.9995.Theaveragerecoverywas99.7%andtherelatedstandarddeviation（RSD)was1.7%（n=9）.ConclusionThismethodwassimpleandaccurateandproper,whichcanbeprovidefor6scientificquantitativeanalysismethodofSchisaa

4、ndraechinensisinFufangTianmaKeliandthereduplicationoftheresultwasgood.【Keywords】FufangTianmaKeli；Schisandrin；HPLC复方天麻颗粒为原《卫生部药品标准》第十二册收载品种，为民间常用药，具有健脑安神作用，用于失眠健忘，神经衰弱，以及高血压引起的头昏头痛。本方由天麻、五味子、麦冬三味中药经提取加工制成。据现行药典及多数文献的报道，对复方天麻粒颗的质量控制没有含量测定。而在实际处方中，五味子虽不是君药，为提高药品的质量标准，控制其中五味子的含量极有

5、必要。现经实验论证，对方中的五味子所含五味子醇甲的含量测定方法进行方法学研究，认为线性、重复性、回收率、精密度等均较理想。1仪器与试药色谱仪为戴安四元泵液相色谱仪（美国），配有UVD170U紫外检测器；全自动进样器ASl－100AutomatedSampleinjector；柱温箱ThermostattedcolumncompartmentTCC－100配有戴安数据工作站。6甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他有关试剂均为分析纯。对照品：五味子醇甲对照品（批号为110857-200406）购自中国药品生物制品检定所，作含量测定用。复方天麻颗粒本公司自产

6、，批号为050101、050102、050103。上市药品：云南某药业有限公司，批号：20040425。2分析方法的研究2.1色谱条件与系统适用性试验2.1.1色谱柱KromasilODS1C18柱（4.6mm×250mm，5μm)。2.1.2流动相甲醇－水（65：35）；与中国药典2005年版的流动相同。2.1.3检测波长测定五味子醇甲的紫外吸收波长证明他们在220nm有较大吸收，并比250nm处响应更大，确定为220nm。2.1.4流速1.0ml/min；进样量10μl。此色谱条件下，对照品及经前处理后的供试品中的五味子醇甲与其他组分达到分离。

7、2.2对照品的制备6见图2。精密称取真空干燥（五氧化二磷）24h的五味子醇甲对照品10.5mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为贮备液；精密量取10ml,置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度（每1ml中含五味子醇甲21μg)，作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备见图3。取装量差异项下本品（批号为050101）研细后的粉末9g，精密称定，置具塞烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，回流3h，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液20ml，蒸至近干，加硅藻土1g，混匀，蒸干，加甲醇分次洗脱溶解，滤入20ml

8、的量瓶中至刻度。2.4标准曲线精密量取五味子醇甲对照品贮备液适量，加甲醇制成每1ml含以下表中的浓度溶液测定。表1五味子醇