n乙酰d氨基葡萄糖的研制

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1、第!%卷第(期常德师范学院学报(自然科学版)KE86!%*E6(’""!年!’月!"#$%&’"()*&%+,-.-&/*-$01%23-$024(56&4#$&’7/2-%/-8,242"%)+L16’""!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!文章编号:!""#$%&!(&’""!)"($"")%$"%*—乙酰—+—氨基葡萄糖的研制何新益殷七荣杨国金(湖南金健米业股份有限公司湖南常德(!,""")摘要:研究了以氨基葡萄

2、糖盐酸盐(-./)为原料、乙酸酐为酰化剂制备了*—乙酰—+—氨基葡萄糖(*.-)。着重!材料与方法考察了反应时间、酰化剂量、0/值以及溶剂极性对*—乙酰化反应的影响。同时通过一系列的纯化处理,得到了*.-!6!材料精制品。研究结果表明:反应时间影响较小;当!(*/’):!氨基葡萄糖盐酸盐,由启东甲壳素厂生产;乙酸(.1’2)3!:(,在吡啶为溶剂的碱性环境下*—乙酰化反应得酐(.9);甲醇钠(.9);*.-标样(:;<=>);+")!阳离率较高,达4"5。*.-精制品的结构通过红外图谱、熔点等子树脂;强碱性阴

3、离子树脂4!4?;@AB8;CA试剂;甲醇进行确证。钠(.9);吡啶(.9)。关键词:*.-;-./;*$乙酰化反应!6’方法和内容中图分类号:2)’%64%,文献标识码:.(!)*.-的检测方法按DEB<>F$@8CEF[%]。(’)熔点测定毛细管法。(%)反应时间对*—乙酰化的影响。取-./"6’*.-是甲壳质的单体,通过!!$(糖苷键连接克,加入!=8蒸馏水溶解,用甲醇钠调节0/至4,加而成甲壳质。甲壳质在自然界的贮存量非常大,仅入!,=8吡啶,室温搅拌混合,向混合液中滴加乙酸次于纤维素。*.-在医药上

4、具有重要的生理功能,酐(!6"=8)和吡啶(!,=8)混合液,,分钟之内加完。具有消炎、抗肿瘤及抗氧化作用,是治疗骨关节炎、不同的时间取样测定。风湿性关节炎的有效药物。在食品、化工及化妆品(()酰化剂量对*—乙酰化的影响。!(*/’):行业中均有重要的应用。!(.1’2)分别为!:!、!:’、!:(、!:)、!:!"加入体系甲壳质经浓/78作用下剧烈水解得到单糖-./中,搅拌反应’小时,其它条件同方法(’)。取样测和少量的低聚糖。在这一过程中酰胺键不能保存,定。但在温和的条件下可以得到*.-,得率甚低[!]。

5、(,)溶剂的极性对*—乙酰化反应的影响。取甲壳质经专一性酶甲壳素酶的作用可以得到-./"6’克,加入!=8蒸馏水溶解,用甲醇钠调节0/*.-单体,但由于商品甲壳素酶的价格很高,生产成至4,不同极性的有机溶剂甲醇、乙醇、吡啶、G/H、丙本高,难于工业化。据夏文水[’]等报道非专一性酶酮、二氧六环%"=8作为酰化反应的溶剂,(其中!,=8水解甲壳质可以得到一系列的低聚糖,而*.-得率用于混合乙酸酐),其它条件同方法(’)。搅拌反应’很低,而且产品难于分离。就目前来说,酶法生产小时。取样测定。*.-成本高,难于工业

6、化生产。())0/对*—乙酰化反应的影响。取-./"6’而采用化学法,以-./为原料,.1’2为酰化剂,克溶解于!=8蒸馏水中,用甲醇钠调节0/至,、、4、在碱性溶剂吡啶作用下常温反应可以进行*—乙酰!"I!!。其它条件同方法(’)。搅拌反应’小时,取样测定。化。其生产工艺并不复杂,成本不高,而且可以得到(4)*.-产品的精制及理化性质研究。取-./高纯度的*.-精品。,克用’"=8蒸馏水溶解,加甲醇钠调节0/至#I收稿日期:’""!$",$!)!",然后加入吡啶4"=8,室温搅拌混合,向混合液中修回日期:’

7、""!$"4$")用分液漏斗滴加.1’2!"=8和吡啶%"=8。混合液在万方数据第一作者:男’4岁硕士!"分钟加完。滴加开始时,加热至("J。搅拌反应第!1卷第&期常德师范学院学报(自然科学版)9:;"!1(:"&%<%

8、于&%’旋转真空浓缩,至有所增加[&]。如果降低体系中水分的含量,是可以大量晶体析出。得()*粗品,将()*粗品用少量去降低乙酸酐的用量,但对*).的溶解度是有影响离子水溶解。过阴离子和阳离子树脂脱盐、脱酸,将的。洗脱液旋转浓缩至大量晶体析出。用无水乙醇、乙%"10.对(—乙酰化反应的影响醚洗涤,真空干燥得()*精制品,干燥称重。反应液的0.对(—乙酰化的影响如图1。结果表明:提高反应液的0.,增强

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