制药行业的toc测试 ppt课件

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1、制药行业的TOC测试本次讲座的主要内容TOC的定义和由来USP及EP对水中TOC的规范现有TOC测试技术概论TOC在制药行业的应用为何进行TOC检测准确、简单可自动化代替OST测试USP24chapter<643>EPchapter2.2.44清洁验证FDA要求传统的OST测试上上个世纪建立的方法测试受主观影响较大无法定量对某些有机物有效，而对某些有机物无效含以下浓度有机物的水样仍能通过OST测试氯甲烷5000PPM甲醇2500PPM邻苯二氢钾500PPM葡萄糖5PPM蔗糖2.5PPM十二烷基苯磺酸钠1PPM摘自美国药典专篇15,5554(1989)USPEP1996年，USP23

2、首先建议对PW、WFI进行TOC测试，TOC和OST可选作一项。1998年，USP23第八增补版正式用TOC测试代替了OST测试，OST测试取消。2000年，USP24规定：对PW和WFI必须进行TOC测试。1999年，EP2000规定：对WFI，必须进行TOC测试。对PW，TOC和OST可选做一项。USP24和EP2.2.44的比较USP24和EP2.2.44的比较对水专题篇的改进以前测试现在测试PH1998年5月15日起删除内毒素保留钙离子1998年5月15日起被电导率取代硫酸根1998年5月15日起被电导率取代氯离子1998年5月15日起被电导率取代铵离子1998年5月15日

3、起被电导率取代二氧化碳1998年5月15日起被电导率取代易氧化物1998年5月15日起被TOC取代重金属删除总固体删除大肠杆菌删除清洁验证确认清洁步骤是否将生产设备中的残余物去除，并达到预期的目的。TOC的基本概念什么是TOC？TOC的定义TOC---总有机碳TIC---总无机碳TC---总碳POC---可吹出有机碳NPOC---不可吹出有机碳DOC---可溶解有机碳SOC---悬浮有机碳TC存在于样品中所有的碳，包括TIC、TOC。。。。。。TIC二氧化碳-CO2(溶解)碳酸氢根离子-HCO3-碳酸根离子-CO3=无机碳在水里存在形式CO2+H2O⇌HCO3-+H+⇌CO32-+

4、2H+TOC存在于有机化合物中碳，在总无机碳被除去后，可氧化成二氧化碳。POC用气流在一定的条件下可从水中吹出的有机碳。NPOC用气流在一定的条件下吹扫后，仍旧保留在水中的有机碳。DOC可通过0.45m过滤器的有机碳。SOC不可通过0.45m过滤器的有机碳。TC=TIC+TOCTOC=POC+NPOCTOC=DOC+SOCTOC的来源自然界：动植物的腐烂工业排放：石化、造纸、冶金等农业：杀虫剂、化肥家庭：清洁剂、人畜排泄物TOC测试技术1.进样方式2.氧化技术3.检测技术4.结果输出1.进样方式1.离线-台式TOC分析仪，将水样取回至实验室分析2.在线-在线TOC分析仪，

5、直接安装在测试点，连续监测2.氧化技术1.燃烧（干法）2.100°C/过硫酸盐（湿氧化法）3.紫外/过硫酸盐4.紫外5.紫外/二氧化钛燃烧法燃烧法（1）1.将样品加入燃烧炉中2.将所有的碳燃烧，使之转化为CO23.检测CO2的量，得出样品中TC含量4.将同一个样品加入TIC反应室5.将TIC转化为CO26.检测CO2的量，得出样品中TIC含量7.TOC=TC-TIC燃烧法（2）1.酸化样品2.吹扫样品，以除去样品中的TIC3.将此处理后的样品加入燃烧炉4.将所有的碳燃烧，使之转化为CO25.检测CO2的量，得出样品中TOC(NPOC)含量燃烧法的优点和缺点优点对难氧化的有机碳有较高

6、的氧化效率易于分析高TOC浓度的样品分析速度快(2-3分钟)样品消耗量少缺点仅限于分析中、高浓度的样品TOC是通过差减法得出(TC-TIC)催化剂会带来系统空白催化剂会中毒需要用载气，使用成本高且操作复杂系统稳定时间长100°C/过硫酸盐法SampleHeaterBlockReagentInInletToNDIR100°C/过硫酸盐法1.将样品加入样品室2.在样品中加入酸3.TIC被转化为CO24.CO2被检测，得出TIC值或者直接排出5.在样品中加入过硫酸盐6.TOC被转化为CO27.CO2被检测，得出TOC值100°C/过硫酸盐法优点和缺点优点适合分析中低TOC浓度的样品直接得

7、出TOC值空白较低可分析含氯化物高的样品可分析含固体物质或颗粒的样品缺点分析时间较长遗漏POC对要求更长反应时间或更多氧化剂的化合物较难氧化紫外/过硫酸盐法CO2Scrubber/DryerNDIRReactionVesselO2、N2orAIR~DrainUVLampPumpPersulfate紫外/过硫酸盐法1.除去TIC2.将样品加入反应室3.过硫酸盐/氧气/紫外线形成氢氧自由基4.TOC转化为CO25.CO2经过检测，得出TOC值紫外/过硫酸盐法的优点和缺点优