naa沸石生长调控大孔载体制备微滤和超滤复合膜及应用

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1、大连理工大学硕士学位论文引言无机膜是20世纪40年代发展起来的-f-j新兴学科，相对于有机膜而言，无机膜具有更好的机械强度和耐腐蚀及耐高温性，已经逐渐成为膜技术发展的主流。近几年，随着无机膜技术的发展和材料科学及其制备技术的进展，无机膜的制备方法也不断拓宽。常用的无机膜制备方法如粒子烧结法、溶胶．凝胶法等都取得了长足的发展。然而，苛刻的制各条件、高的设备投资及能耗仍然是我们需要克服解决的首要问题。这就给我们提出如何开发操作简单、制备条件温和、低能耗的无机膜制备技术。沸石分子筛膜作为无机膜的一种，从一出现就备受人们的

2、关注。这是因为沸石膜不仅具有一般无机膜的优点，同时又兼有沸石分子筛的固有特性，如分子筛分等，成为理想的膜分离材料。A型沸石分子筛具有0．3．0．5nm的有效孔径和三维的孔道结构：其中NaA型分子筛是由0【笼通过八元环相互连接构成的立方体晶体，有效孔径为0．41nm。其硅铝比很小(等于1)，具有很强的亲水性，同时具有沸石分子筛的良好的热稳定性和化学稳定性。因此近年来NaA沸石及沸石膜一直是沸石分子筛膜领域的研究重点。此外，水热合成由于其操作简单、成本低廉以及条件温和等优点而备受研究者的青睐。因此，采用水热合成制备沸石

3、分子筛膜是广大研究者最常采用的方法之一。含油废水、蛋白质废水是水污染中最常见的有机物污染形式，给环境保护带来严重的压力。膜技术用于以上污染的处理主要集中在有机膜的研究中。相对于有机膜，无机膜具有一些有机膜无法比拟的优点，例如热稳定性好、刚性及机械强度大、化学稳定性好、容易再生和清洗等。所以，将无机膜应用于以上污染物的脱除已展露头角，但是总体上来看仍处于工业性试验阶段。难以大规模商业化应用的关键问题在于：一是如何降低无机膜的设备投资，这有待于膜管制作工艺提高、成本降低和结合具体处理工艺进行过程优化设计；二是如何降低日

4、常的操作成本，这里首先要解决的问题是尽可能的延长膜通量的稳定性，减少清洗周期，其次开发出合适的膜清洗方法。另外，关于利用无机膜处理水中的无机污染物如铁离子的相关报道目前非常少，能研究无机膜在含铁废水中脱铁中的应用，将无疑拓新无机膜的应用领域。针对上述分析，本论文提出采用简单易行的水热合成方法，通过控制合成条件来控$IJNaA沸石晶体的原位生长来调控成膜孔径，从而制备NaA／ot—A1203微滤及超滤膜，来降低制膜成本，使合成条件更加温和，简化成膜过程。并将其分别应用于含油废水和蛋白质废水的处理中；此外，我们同时进行

5、了各种无机膜进行含微量铁废水中的脱铁研究，为拓宽无机膜的应用领域提供了理论研究基础。NaA沸石生长调控大孔载体制备微滤和超滤复合膜及应用1文献综述1．1无机膜概述随着我国经济的发展，低能耗、环境友好的膜分离技术将越来越受到重视，将会在医药、化工、电子、冶金、食品、石油化工及环境保护等领域获得很大的应用空间。无机膜是由无机材料，如金属、金属氧化物、陶瓷、多孔玻璃、沸石、无机高分子材料等制成的半透膜【l】。无机膜具有化学稳定性好、机械强度大、抗微生物能力强、渗透阻力小、通量高、孔径分布窄、分离选择性高和膜的使用寿命长等

6、优点。因此，涉及高温和腐蚀过程的工艺，尤其对于有机溶剂、腐蚀性气、液体无机膜可表现出良好的化学稳定性，可用化学的方法进行清洗和消毒；担载型无机膜可承受几十个大气压的外压，表现出良好的耐磨、耐冲刷性能，可以用高压反冲法使膜再生。在许多科学领域中有很广阔的应用前景。尽管无机膜具有以上的优点，但相比有机膜而言，它也有无机材料所固有的缺点，使得无机膜的发展和应用研究具有很大的挑战性，如造价较高、生产技术复杂等。因此，寻求新的制备方法、开发造价低、技术简单的无机膜，具有十分重要的学术意义和实际价值。1．2无机膜的分类无机分离

7、膜从其表层结构可分为多孔膜和致密膜两类。致密膜12J中主要的一类是各种金属膜及其合金膜，如金属钯膜、金属银膜以及钯．镍合金、钯．金合金等，这类金属及金属合金膜主要是利用其对氢的溶解机理而透氢，用于加氢或脱氢膜反应及超纯氢的制备。另一类致密膜则是氧化物膜，主要是经三氧化二钇稳定的氧化锆膜、钙钛矿膜等，这种膜是利用离子传导的原理而选择性透氢，其可能的应用领域为氧化反应的膜反应器用膜、传感器制造等。致密膜的优点是可以获得很高的分离因数，其原因是只有特定的物质才可以在膜材料中通过，但致密膜的缺点也很明显，如透量相对较低，只

8、有超薄型膜才具有工业价值。多孔膜13】主要是根据筛分的原理，孔径一定的膜对不同直径分子的渗透率不同，在膜两侧压力差或浓度差的推动下，小分子物质通过，而大分子物质被截留，从而实现了分离。多孔膜主要有多孔陶瓷膜(女／3A1203，Zn02，Ti02膜等)、多孔玻璃膜、多孔金属膜(如多孔不锈钢膜)、分子筛膜(如沸石分子筛膜、碳分子筛膜等)，多孔膜兑服了致密膜渗透量