铁矿石中铁含量的测定2

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1、实验4　铁矿石中铁含量的测定——重铬酸钾(无汞)实验目的：１．学习矿样的酸分解方法；２．了解测定前预处理的意义和掌握预还原的操作；３．了解氧化还原指示剂的应用及指示终点的原理；４．掌握SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7法测定铁的原理和操作方法。实验原理：铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴CuSO4溶

2、液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下：Fe2O3+6HCI＝2Fe3++6C1—+3H2O2Fe3++Sn2+＝2Fe2++Sn4+Fe3++Ti3+＝Fe2++Ti4+6Fe2++Cr2O72－+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O，滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色[Fe(PO4)2]3－，减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更

3、接近的Φ值(Φ＝0．85V)，获得更好的滴定结果。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。实验内容：1．0.01667mo1·L—1K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.2260gK2Cr2O7于100mL烧杯中，加入适量的水,完全溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水定容后摇匀。２．试液的制备准确称取矿样(0.4±0.02)g于锥形瓶中，加几滴水润湿，加入5～10mL浓HCl，再加入8滴50g·L—1SnCl2，盖上表面皿，在近沸的水浴中加热直至样品完全分解(所有深色颗粒消失表

4、示样品已分解完全，可能剩有白色残渣为SiO2)。３．滴定前预处理将试液加热至近沸，趁热滴加50g·L—1SnCl2直到黄色刚好消失，再过量1滴。加热至80℃左右，滴加10～15滴100g·L－1Na2WO4水溶液，滴加TiCl3至溶液恰好出现蓝色(30s内不褪色)，冷却，加几滴0.4％CuSO4溶液，摇动锥形瓶至试液的蓝色消失。４．滴定加入l0mLl:1H2SO4—H3PO4混合酸，5滴0.2％二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。平行测定三份。注意事项１．滴定前的预处理，其目的是要将试液中的铁全部还原为Fe２＋，再

5、用K2Cr2O7标准溶液测定总铁量。２．本实验预处理操作中，不能单独使用SnCl２将试液中的Fe３＋刚好定量还原，而往往会稍过量；而过量的SnCl２又不能还原W(Ⅵ)为W(V)出现蓝色指示预还原的定量完成；也不能单独用TiCl３还原Fe３＋，因为加入多量的TiCl３，在滴定前加水稀释试样时，Ti(Ⅳ)将水解生成沉淀，影响滴定。因此，目前采用无汞重铬酸钾法测铁时，只能采用SnCl２—TiCl３的联合预还原法，进行测定前的预处理。问题与思考题问题：1.加入H2SO4—H3PO4混合酸的目的何在?加入H2SO4－H3PO4后,为什么要立即进行滴

6、定?2.为什么要趁热逐滴加入SnCl２？思考题：1．以SnCl２还原Fe３＋为Fe2+应在什么条件下进行?SnCl2加得不足或过量太多，将造成什么后果?2．本实验采用SnCl２—TiCl３联合预还原法有什么特点?只使用一种有什么缺点？　　实验26铁矿石中铁含量的测定　　　　一、实验目的1.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤。2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法。二、实验原理铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为

7、Fe3+。在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。其反应式为：(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na＋2e＋2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na这样一来，略为过量的Sn2+也被消除。由于这些反

8、应是不可逆的，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。反应在HCl介质中进行，还原Fe3+时HCl浓度以4mol·L-1为好，大于6mol·L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色，使其无法指