基于纯硅沸石膜的制备及用于乙醇水的分离

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1、大连理工大学硕士学位论文纯硅沸石膜的制备及用于乙醇/水的分离姓名：王金辉申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：王金渠;杨建华20070618大连理工大学硕士学位论文摘要随着石油资源的日渐减少，开发节能、高效的燃料乙醇生产技术已经越来越显得必要和迫切。Silicalite．1(下文缩写为sil．1)沸石膜由于其本身具有良好的水热稳定性、化学稳定性和机械强度，而且具有很强的疏水性，应用于渗透汽化分离，可以选择性透过乙醇。本论文的研究目的即制备出具有乙醇／水分离性能的Sil．1沸石膜。通过二次生长法(晶种法)合成了sil．1沸石膜，用SEM对晶种、晶种

2、层及沸石膜进行了表征，用常温单组分气体渗透对沸石膜分离性能进行表征；并在乙醇、水的体系中进行渗透蒸发分离实验。以四丙基氢氧化铵(TPAOI-I)作模板剂，正硅酸乙酯(TEOS)为硅源在澄清溶液中合成了粒径均一的sil．1晶种，大小从180rim到69in，并对反应液组成、陈化时间，晶化温度等条件进行了详细考察；同时讨论了不同晶种对涂覆晶种层产生的影响。在平均孔径为59m的a-A1203多孔支撑体管上，采用晶种法制备了连续完整的Sil-1沸石膜。获得的沸石膜对H2的渗透率为8．6x10-7tool·m．2．s～·Pa"1，H2／SF6的理想分离因数最高

3、达到了72，显示出明显的分子筛分性能。考察了反应时间、晶化温度、晶种的大小等对沸石膜性能的影响。结果表明，500rim左右的晶种所合成膜的分离性能最好。在乙醇／水体系中进行渗透汽化分离实验。考察了不同温度、配方、晶种对通量和分离因子的影响。最终合成的sil．1膜在进料乙醇溶液为5．2wt％，温度600c的条件下渗透侧乙醇浓度达到73．3％。关键词；纯硅膜；晶种法；乙醇脱水：渗透蒸发分离MH型沸石膜的莉备及渗透蒸发性能研究PreparationofSilicalite一1zeolitemembranesandapplyinginseparationof

4、ethanolandwaterAbstractWithgradualdecreasingofpetroleumresources，itismoreandmoreessentialandurgenttodevelop锄energy-conservingandhigh-efficientproductiontechnologyoffuelethan01．Silicalite-1Zeolitemembranewithwellcrystallinestructures，built-inhydrothermalandchemicalstabilization,

5、especiallyit'shyarophobiccapabilityCanbeexpectedtoapplyinpervaporationprocess，whichcallselectivelypermeateethan01．Thepurposeofthisstudyistopreparesuchasiliealitezeolitemembranewithgoodperformance．Nano·-sizedsilicalite··1zeolitecrystalswithuniformsizeweresynthesizedusingTPAOHsol

6、utionasatemplateandTEOSasaSisourceinaclearsynthesissolution．Theultimatecrystalsizeisrangingfromapproximate180hmto61am．Factorsinfluencingparticlesizeandhabithavebeeninvestigated，includingagingtime,reactiontemperatureandotherconditions．TheeffectofseedsWasdiscussedwhenapplyinginse

7、eding．SeededgrowthmethodshavebeenusedtoprepareintactSil-Izeolitemembrane011a-aluminasupportwithaaverageporediameterof5pm．FluxofH2insinglegaspermeationiS8．6x1o．’mol·n产·sq．Pa"1．Separationfactorofl-12toSF6is72，Reactiontime，temperatureandrecipewereinvestigated．Differentseedshavebee

8、nusedtopreparedbettermembranes．Theresultsshowedthatmem