silicalite-1沸石膜的制备及其在乙醇水渗透蒸发中的应用

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1、大连理工大学硕士学位论文Silicalite-1沸石膜的制备及其在乙醇/水渗透蒸发中的应用姓名：王爱芳申请学位级别：硕士专业：化学工程与技术指导教师：王金渠20080601大连理工大学硕士学位论文摘要膜分离作为一种新型的分离技术，由于其能耗低、设备简单、分离时物料无相变、选择透过性好等优点，近年来得到广泛的研究。高硅MFI型分子筛膜(Silicalite．1)具有非常良好的乙醇／水的分离性能，将Silicalite．1沸石分子筛膜应用于膜分离、渗透蒸发及膜反应器等方面存在巨大的潜力。本论文采用二次生长法在c【．A1203管和不锈钢管表面合成Silicalite．1沸石膜，用XRD、SE

2、M、EPMA和气体渗透等多种手段研究制备的Silicalite．1膜性能，并将其应用于渗透蒸发分离乙醇／水混合物。一、分别考察模板剂四丙基溴化铵(TPABr)和四丙基氢氧化铵(TPAOH)、水含量、合成液的碱度、晶化温度及晶化时间等因素对Silicalite．1沸石分子筛制备的影响。合成的沸石晶粒尺寸范围为0．1．．04gm，粒径分布窄；采用TPABr为模板剂时，合成液经历形成凝胶及凝胶分解过程，而TPAOH为模板剂时不经历此过程。二、采用真空引入晶种法在0【．A1203载体管上制备Silicalite．1沸石分子筛膜。探讨了真空引入晶种法的晶种引入压力、晶种浓度和粒径对合成Silic

3、alite．1沸石分子筛膜的影响。晶种大小与载体孔径相当，压力为0．06,--0．07Mpa时可获得均匀分散、连续的晶种层，合成的膜室温下H2的渗透率为3．25x10～mol·iil-2·s"1．Pa"1，H2／N2及H2／SF6的理想分离系数分别达到4．1和133．2。三、考察不同载体和不同模板剂对制备的Silicalite．1沸石膜的外貌、厚度及气体渗透等性能的影响。采用TPAOH为模板剂，膜约在4pm左右，H2渗透率达到9．84x10。‘7mol·m'2．s"1．Pa一，HE／SF6的理想分离系数达到49；采用TPABr为模板剂，H2渗透率仅为1．91x10一mol·m-2．s-

4、1．Pa"1，H2／SF6的理想分离系数仅为3．66。载体对制备的沸石膜渗透性能响也很大。四、考察了TPAOH和TPABr为模板剂、Q—A1203陶瓷载体管和不锈钢管为载体以及合成液的水硅比对合成Silicalite．1沸石膜在5Ⅲ％乙醇／水体系中渗透汽化性能的影响。采用TPAOH为模板剂，60。C下乙醇／水的透量达到了0．62kg·m"2．h～，分离系数达到了33．8；TPABr为模板剂，渗透蒸发通量和选择性相对于TPAOH为模板剂都较低。关键词：Si1icalite-1沸石膜；真空晶种法；渗透蒸发；乙醇／水溶液Silicalite-1沸石膜的制备及其在乙醇／水渗透蒸发中的应用Pre

5、parationandApplicationofEtOH／WaterPervaporationofSilicalite一1ZeoliteMembraneAbstractDuetoitslowenergyconsumption，lowcapitalcostandsimplicity，freephaseinversionandgoodseparationpropertiesetc．，membraneseparationiswidelyinvestigatedinrecentyears．Hi曲silicaMFIzeolitemembrane(silicalite-1)possespotent

6、ialapplicationsforseparationethanoletc．organicsolventaqueoussolutions，andothermembraneprocesssuchascatalyticmembranereactorsduetoitsregularzeoliticporesize，hydrophobicitityandhighthermailandchemicalstability．Inthispaper，Silicalite—lzeolitemembraneshavebeensuccessfullysynthesizedonthe伍-A1203suppo

7、rtsbysecondarythermalsynthesisandonstainlesssteeltubesbythetwo—stagevarying·temperaturesynthesis，andtheirpropertieswerecharacterizedbyXRD，SEM，EPMAandsinglegaspermeanceetc．．Finally，Silicalite-lzeolitemembranesareusedtoseparat