SNT 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄奎啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf

《SNT 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄奎啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４４—２０１０进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犲狇狌犻狀犪狋犲犪狀犱犱犲犮狅狇狌犻狀犪狋犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定液相色谱质谱／质谱法ＳＮ／Ｔ２４４

2、４—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．２５字数３３千字２０１０年４月第一版２０１０年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２０７３０定价２１．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４４４—２０１０前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫

3、科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：康海宁、肖陈贵、谢丽琪、韩瑞阳、沈金灿、靳保辉、林黎、张建莹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。www.bzfxw.comⅠ犛犖／犜２４４４—２０１０进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肝和牛奶中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定和确证。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡

4、是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要采用乙腈提取试样中残留的甲苄喹啉和癸氧喹酯，提取液经固相萃取柱净化，液相色谱质谱／质谱检测和确证，外标法定量。４试剂材料www.bzfxw.com除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：ＨＰＬＣ级。４．２甲醇：ＨＰＬＣ级。４．３犖，犖二

5、甲基甲酰胺：ＨＰＬＣ级。４．４三氯甲烷：ＨＰＬＣ级。４．５甲酸：ＨＰＬＣ级。４．６乙酸铵：ＨＰＬＣ级。４．７氯化钠。４．８３０％乙腈水溶液：量取３０ｍＬ乙腈（４．１）和７０ｍＬ水，混合均匀。４．９样品定容溶液：量取５０ｍＬ乙腈（４．１）和５０ｍＬ水，混合均匀，加入０．１ｍＬ甲酸（４．５），混合均匀。４．１００．００５ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液（含０．０５％甲酸）：准确称取０．３８５４ｇ乙酸铵（４．６），用水溶解并转移至１０００ｍＬ容量瓶中，加入０．５ｍＬ甲酸（４．５），用水定容至刻度线。４．１１标准物质：甲苄喹啉（ＣＡＳ编号：１３９９

6、７１９８）、癸氧喹酯（ＣＡＳ编号：１８５０７８９６），纯度均大于９９％。４．１２标准储备溶液：准确称取适量的甲苄喹啉标准物质（４．１１），用犖，犖二甲基甲酰胺（４．３）配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液；准确称取适量的癸氧喹酯标准物质（４．１１），用三氯甲烷（４．４）配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液，－１８℃以下避光保存。４．１３混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液（４．１２），用乙腈（４．１）稀释成１０．０ｍｇ／Ｌ的混合中间标准溶液，０℃～４℃避光保存。４．１４ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱或相当者：３

7、ｍＬ，６０ｍｇ。使用前用５ｍＬ甲醇（４．２），５ｍＬ水活化，保持１标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４４４—２０１０柱体湿润。４．１５微孔滤膜：０．２２μｍ，有机相型。５仪器和设备５．１液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２固相萃取装置。５．３氮吹浓缩仪。５．４均质器。５．５旋涡混匀器。５．６离心机：转速不低于５０００ｒ／ｍｉｎ。５．７分析天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。５．８移液器：１０μＬ～１００μＬ和１００μＬ～１０００μＬ。５．９聚丙烯离心管：５０ｍＬ和１５ｍＬ，带螺旋盖。５．１０

8、容量瓶：１００ｍＬ和１０００ｍＬ。５．１１往复式振荡器。６试样制备与保存６．１试样制备６．１．１鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋和牛肝从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约５００ｇ，充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于－１８