SNT 2648-2010 进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"!%&%进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱$质谱法%&'&()*+,'*-+-./-01,2*3(&0*34&0*+.--3.-(*)5-(',+3&65-('"78$9!)&':-3!%&%$&&$%&发布!%&&$%'$%&实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２６４８—２０１０前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标

2、准主要起草人：王建华、郭翠、宫萍、王松、蔡发。Ⅰ犛犖／犜２６４８—２０１０进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中啶酰菌胺残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于菠菜、胡萝卜、草莓、花生、板栗、茶叶、葱、鸡肉、鳕鱼和蜂密中啶酰菌胺残留量的检测和确证。２方法提要试样中啶酰菌胺用乙腈提取，经液／液分配和ＰＳＡ固相萃取柱净化，用气相色谱电子轰击源质谱测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１丙酮：农药残留级。３．２乙腈：农药残留级。３．

3、３正己烷：农药残留级。３．４正己烷饱和乙腈：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取下层待用。３．５乙腈饱和正己烷：取１００ｍＬ正己烷，１００ｍＬ乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。３．６氯化钠：６５０℃灼烧４ｈ，置入干燥器中冷却，备用。３．７丙酮正己烷（３＋７，体积比）：取３００ｍＬ丙酮，加入７００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．８啶酰菌胺标准物质（ｂｏｓｃａｌｉｄ，ＣＡＳ编号：１８８４２５８５６，分子式：Ｃ１８Ｈ１２Ｃ１２Ｎ２Ｏ）：纯度大于或等于９８．０％。３．９啶酰菌胺标准溶液：准

4、确称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要再用不含啶酰菌胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于－１８℃冰箱中。３．１０丙基乙二胺键合硅胶（ＰｒｉｍａｒｙＳｅｃｏｎｄａｒｙａｍｉｎｅ，ＰＳＡ）固相萃取柱：５００ｍｇ，３ｍＬ或相当者。４仪器和设备４．１气相色谱质谱议：配有电子轰击源（ＥＩ）。４．２固相萃取装置。４．３均质器，转速１００００ｒ／ｍｉｎ。４．４旋转蒸发器。４．５氮气浓缩仪。４．６具塞离心管：５０ｍＬ、１００ｍＬ。４．７浓缩瓶：５０ｍＬ、１００ｍＬ。

5、４．８分析天平：感量０．０１ｇ。１犛犖／犜２６４８—２０１０４．９分析天平：感量０．１ｍｇ。５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１粮谷和坚果取有代表性样品量５００ｇ，全部磨碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．２水果和蔬菜取有代表性样品５００ｇ，将其可食用部分切碎后（不可水洗），用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．３肉和鱼取有代表性样品５００ｇ，取可食部分充分搅碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。５．１．４蜂蜜取有代表性

6、样品５００ｇ，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过６０℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。５．１．５茶叶取有代表性样品５００ｇ，用磨碎机全部磨碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。５．２试样保存粮谷和坚果类试样于０℃～４℃保存；其他类试样于－１８℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取称取

7、１０ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于１００ｍＬ具塞离心管中，加入１０ｍＬ水，准确加入４０．０ｍＬ正己烷饱和乙腈（３．４），均质器提取２ｍｉｎ（蜂蜜需加水１０ｍＬ和乙腈剧烈振荡２０ｍｉｎ），再加入５ｇ氯化钠，剧烈振荡１０ｍｉｎ，３０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，待净化。６．２净化６．２．１液／液分配净化取上层提取液２０．０ｍＬ（菠菜、胡萝卜、草莓）或１０．０ｍＬ（花生、鸡肉、葱、鳕鱼、蜂蜜、板栗和茶叶）转移至５０ｍＬ具塞离心管中，加入１０ｍＬ乙腈饱和正己烷（３．５），振摇３ｍｉｎ，静置分层，弃去上层正己烷相，再用１０

8、ｍＬ乙腈饱和正己烷（３．５）重复操作一次，弃去正己烷相；下层乙腈相收集于１００ｍＬ浓缩瓶中，于４０℃水浴中浓缩至近１ｍＬ。２犛犖／犜２６４８—２０１０６．２．２固相萃取（犛犘犈）净化用５ｍＬ丙酮正己烷（３．７）预淋洗ＰＳＡ柱。将样液（６．２．１）倾入柱中，用１０ｍＬ丙酮正己烷（３．７）洗脱，控制流速小于２ｍＬ／ｍｉｎ。收集全部洗脱液于４０℃水浴中浓缩至近干，氮气吹干。用丙酮正己烷