gb 23200.68-2016 食品中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.68—2016代替SN/T2648—2010食品安全国家标准9993333食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards－DeterminationofboscalidresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.68—2016前言本标准代替SN/T

2、2648-2010《进出口食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱—质谱法》。本标准与SN/T2648-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2648-2010。1GB23200.68—2016食品安全国家标准食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中啶酰菌胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于菠菜、胡萝卜、草莓、花生、板栗、茶叶、葱、鸡肉、鳕鱼和蜂蜜中啶酰菌胺残留量的检测和确证；其它食品可参照执行

3、。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样中啶酰菌胺用乙腈提取，经液/液分配和丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱净化，用气相色谱-电子轰击源质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1丙酮（C3H6O）：农药残留级。4.1.2乙腈（C2H3N）：农药残留级。4.1.3正

4、己烷（C6H14）：农药残留级。4.1.4氯化钠（NaCl）：650℃灼烧4h，置入干燥器中冷却，备用。4.2溶液配制4.2.1正己烷饱和乙腈：取100mL正己烷，100mL乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取下层待用。4.2.2乙腈饱和正己烷：取100mL正己烷，100mL乙腈于分液漏斗中，振荡混匀，取上层待用。4.2.3丙酮-正己烷（3+7，v/v）：取300mL丙酮，加入700mL正己烷，摇匀备用。4.3标准品4.3.1啶酰菌胺标准物质（boscalid,CAS号;188425-85-6,分子式：C18H12Cl2N2O）：纯度≥98.0％。4.4标准溶液配制4.4.1啶酰菌胺标准溶液：准确

5、称取适量标准品用丙酮溶解并配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用不含啶酰菌胺的空白样品基质溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于-18℃冰箱中。4.5材料4.5.1丙基乙二胺键合硅胶(PrimarySecondaryamine,PSA)固相萃取柱：500mg，3mL或相当者。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2固相萃取装置。2GB23200.68—20165.3均质器，转速10000r/min。5.4旋转蒸发器。5.5氮气浓缩仪。5.6具塞离心管：50mL、100mL。5.7浓缩瓶：50mL、100mL。5.8分析天平：感量0.01g和0.00

6、01g。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1粮谷和坚果取有代表性样品量500g，全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的的容器内，密闭，标明标记。6.1.2水果和蔬菜取有代表性样品500g，切碎后(不可水洗)，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。6.1.3肉和鱼取有代表性样品500g，充分搅碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。6.1.4蜂蜜取有代表性样品500g,对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水

7、分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。6.1.5茶叶取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存粮谷和坚果类试样于0～4℃保存；其它类试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取10g试样（精确至0.01g）于100