制川乌不同饮片质量比较研究

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1、制川乌不同饮片质量比较研究作者：谢新年，张振凌，沈海涛【关键词】制川乌；,,炮制工艺；,,,总生物碱；,,,酯型生物碱　　摘要：目的比较制川乌有无“白心”对饮片质量的影响。方法按药典法分别测定有“白心”和无“白心”饮片中的酯型生物碱和总生物碱含量。结果浸泡7d水煮6h后除去“白心”部分酯型生物碱含量最低，“白心”部分含量较高；加热水煮时间越长总生物碱含量越低。结论有无“白心”对制川乌饮片质量有一定影响，但不能作为唯一的判断依据。　　关键词：制川乌；炮制工艺；总生物碱；酯型生物碱　　parativeStudyontheQualitiesofDifferentRadi

2、xAconitiPreparataMedicinalSlices　　Abstract:ObjectiveToparetheinfluenceofRadixAconitiPreparataedicinalslices.MethodsTodeterminthealkaloidofestertypeofthedifferentAconitumCarmichaeliDecoctionSlicesintheprocessingmethodprovidedbyPRCpharmacopoEia.ResultsThecontentofthealkaloidoftheesterty

3、pepleboiledfor6hoursaftersoakedfor7daysanditeofboilinglasted,theloeeffectupontheRadixAconitiPreparatamedicinalslices,butitcan'tbetheonlyjudgmentreference.　　KeyichotelDehx的干燥母根，乌头碱对照品购自中国药品生物制品检定所；其它试剂均为分析纯。　　1.2川乌炮制及样品制备参照川乌炮制的现行工艺，每种样品取100g生药材，按下列的方法制备样品，分别编为1~6号。1号：取生品，净选，敲碎，55℃烘8h至

4、干，粉碎，过40目筛；粉末呈粉性乳白色。2号：取生品，净选，浸泡7d，1d换1次水，泡至无干心，取出切厚片，55℃烘8h烘干，粉碎，过40目筛；粉末呈白色。3号：取生品，净选，浸泡7d，泡至无干心，水煮4h，取出切厚片，55℃烘8h至干，粉碎，过40目筛；粉末呈黄褐色。4，5，6号：取生品净选，浸泡7d，泡至无干心，水煮6h，切厚片；其中取无白心者确定为4号，55℃烘8h至干，粉碎，过40目筛，粉末呈褐色；取有白心者，挖去白心，留下深褐色部分确定为5号，55℃烘8h至干，粉碎过40目筛，粉末呈深褐色；挖取的白心部分确定为6号，55℃烘8h至干，粉碎过40目筛，粉末

5、呈粉性、白色。　　1.3酯型生物碱含量的测定［1］　　1.3.1标准曲线制备精密称取乌头碱对照品，配成浓度为2.1mg/ml无水乙醇溶液。精密量取乌头碱对照品溶液0，0.25，0.50，1.25，1.50，2.0，2.5ml，分别置25ml容量瓶中，均加无水乙醇使成2.5ml，各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml，摇匀，在60~65℃水浴中保温10min，取出放冷，加入高氯酸铁试液13ml，摇匀，放置5min，取出放冷，精密加入高氯酸试液8ml，用高氯酸铁试液稀释至刻度，摇匀，放置15min，以第1份为空白对照组照分光光度法在520nm波长测定吸收度，以吸收度为纵

6、坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线为A=-0.0050+62.3570C(C的单位为mg/ml)，相关系数r=0.9993。结果见图1。　　图1乌头碱标准曲线（略）　　1.3.2样品提取和含量测定分别取样品约10g，精密称定，置塞锥形瓶中，加入乙醚50ml与氨试液4ml，密塞摇匀，放置超声清洗机提取1.5h，滤过，药渣加乙醚洗涤3~4次，15ml/次滤过，低温蒸干。残渣加氯仿2ml使溶解，转入分液漏斗中，用氯仿3ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液提取3次，5ml/次酸液依次用同一氯仿10ml振摇洗涤，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，

7、再用氯仿提取3次，10mol/L氯仿依次用同一水20ml振摇洗涤，合并氯仿液，低温蒸干，残渣加无水乙醇至刻度，摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml，分别置于25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下方法，自“各精密加和碱性盐酸羟胺试液1.5ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出各供试品溶液中酯型生物碱的含量。结果见表1。　　表1酯型生物碱及总生物碱含量测定结果（略）　　“-”为未检出　　1.4稳定性实验称取3号样品约10g，精密称定，按照测定酯型生物碱含量的方法，每隔20min测定其吸收度，计算酯型生物碱含量。结果见表2。　　表2稳定性实验结果（略）

8、　　结果表