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1、市场上制川乌的质量评价张楠（忪春中医药大学13011乃【摘要】目的对市场上的制川乌进行质量评价，为中药生产提供质量标准。方法采用HPLC法检测市场上的制川乌的生物碱含量，对其进行质量评价。结果除沈阳地区外，安徽、南京、山东地区的制川乌均为合格品。结论市场上的制川乌不都是合格品，因此应加强管制，保证质量。【关键词】制川乌HPLC【文献标识码】B【中图分类号】R2【文章编号】2095-1752（2014）20-0375-02Qualityevaluationofonthemarketofaconitiradix[Abstract]Objectivestudyo
2、nthequalityofradixaconiteonthemarketforChinesetraditionalmedicineproductionofqualitystandards.MethodUseHPLCmethodtodetectthealkaloidcontentofradixaconiteforqualityevaluation.ResultInadditiontotheshenyang,anhui,nanjing,,shandongareaofradixaconitiarequalifiedproducts.ConclusionOnthe
3、marketofradixaconitiareallnotqualified,soitshouldbestrengthencontrolledensuringthequality.【Keywords】AconitiRadixHPLC中国药典中记载乌头有大毒，目前人们对制川乌的有效成分［1】研究较多，为检测市场上的制川乌是否合格，木实验利用HPLC技术对沈阳等四个地区的制川乌进行含量测定。1仪器与材料LC-20AT高效液相色谱仪。乙腈、四氢呋喃为色谱纯（美国Fisher）,水为纯净水，其它试剂为分析纯。制川乌购于吉林省仙草医药药材有限公司。苯甲酰类生物碱购于
4、中国药见牛.物制见检定所。2方法2.1对照品溶液的制备2.1.1单、双酯型生物碱对照品溶液的制备取苯甲酰类生物碱对照品适量，精密称定，加0.05%盐酸乙醇溶液溶解，分别制成每lml分别含苯甲酰乌头原碱0.0978mg、苯甲酰次乌头原碱0.0794mg、苯甲酰新乌头原碱0.0992mg的混合溶液，备用［2］。取乌头类生物碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1:1＞混合溶液溶解，分别制成每lml分别含乌头碱30?g、次乌头碱10?g、新乌头碱50?g的混合溶液，备用［3】。2.2供试品溶液的制备取本品约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精
5、密加入异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液50ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz;水温25°C以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1⑴混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml,40°C以下水浴冋收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1:1）混合溶液3ml溶解，密塞，摇匀，滤过，取续滤液，即得［3】。2.3色谱条件色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相：乙腈-四氢呋喃（25:15）为流动相A,0.1mol/l醋酸铵（每1000ml加冰醋酸0.7ml）为流动相B,按《药典》规定进行梯度洗脱［3】。检测波长
6、：235nm；流速：lml/min;柱温：25°C［4］o各样品色谱图见图1〜图2图1川乌生物碱标准品色谱图1：苯甲酰新乌头原碱2:苯甲酰次乌头原碱3:苯甲酰次乌头原碱4：新乌头碱5:次乌头碱6:乌头碱图2制川乌（沈阳｝色谱图1：苯甲酰新乌头原碱2:苯甲酰乌头原碱3:苯甲酰次乌头原碱2.4方法学考察2.4.1标准曲线的制定吸取苯甲酰类标准品混合溶液，进样2?1、4?1、6?1、8?1、10?1、12?1。以吸收峰面积为纵坐标，进样量（?g）为横坐标，绘制标准曲线。分别得冋归方程：y=lE+06x-26995,r=1.0000;y=lE+06x-32087,
7、r=0.9995;y=lE+06x-13222,「=0.9995。范围内呈良好的线性关系。2.4.2精密度考试验精密吸取制川乌（沈阳）供试品溶液10?1,注入液相色谱仪，连续进样6次，计算样品中苯甲酰类生物碱的峰面积积分值，结果RSD值分别为0.15%、0.62%、0.39%,表明仪器的精密度良好。2.4.3重现性试验精密称取制川乌（沈阳）样品溶液六份，分别注入液相色谱仪，计算样品中苯甲酰类生物碱含量。经计算RSD值分别为0.32%、0.44%、0.35%,表明该方法重现性良好。2.4.4稳定性实验精密吸取制川乌（沈阳）供试品溶液10?1，每隔4小吋注入液
8、相色谱仪，以苯甲酰类生物碱的峰面积积分值为指标，结果显示RSD值分
