原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

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1、原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞摘要：随着社会经济的发展以及科技的进步，土壤环境问题越来越受到人们的关注。在当前，国内以及国外在对土壤中的砷和汞的含量进行测定中通产都是单一进行的，但是这种方法进行多种土样进行比较的时候，就会产生步骤的繁琐，并且时效性差。因此，本文进行用水浴浸提法来对样品进行处理并产生氢化物，这样就可以利用氢化物的原子荧光光谱法的同时来对土壤当中砷和汞的含量进行测定。这样的发法所具有的优点分别有在操作上具有快速、简便、干扰少、准确各种优点，所以说对应较多数量的土壤样品中砷和汞的测定是非常适用的。关键词：荧光光谱法；砷和汞；土壤测定中图分类号：Q938

2、文献标识码：A一、原子荧光光谱仪器及技术研究8当前，我国原子荧光谱仪占领了国内很大的市场，在对仪器的研发方面，我国科学家取得了许多具有自主只是产权以及许多仪器的知道上和个人发明专利和研究的成果。包括氩氢火焰自动低温点火装置、以及光源漂移扣除和水蒸气去除装置、在线消除还原剂气泡装置和脉动装置等专利技术，在许多方面增强了原子荧光光谱仪的实用性。例如，原子荧光分析仪就是利用小火焰原子化技术进行研制的，将HG－AFS装置和火焰原子荧光光谱法有机结合，将Au、Co等元素能通过原子荧光光谱法进行测定。对于试剂以及样品的消耗量利用顺序注射进样装置大幅度减少，在线可自动配置样品自动稀释

3、和标准系列，实现全自动化以及半自动化，对于原子荧光光谱仪的使用效率大大的提高了。另外一种引人关注的就是多通道技术，就是进行对检测系统的工作原理以及多元素同步分析的定量关系和硬件、误差来源构成，提出消除道间干扰和设计思想通道合并的技术，当前，已经成功研制出的多通道原子荧光光谱仪，最多可以进行4个元素的测定。全谱多通道蒸气发生原子荧光光谱仪，有机地将无色散和有色散两种技术进行结合起来，现有氢化物发生－原子荧光光谱仪的测量元素范围被扩展，工作效率有效地提升了。低温等离子体原子荧光光谱仪以及顺序扫描无射散原子荧光光谱仪和节能廉价钨丝圈炉恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计、尾气中有害

4、元素的捕集阱装置等新型专利，使原子荧光光谱仪向多用途方向、专业化发展(原子荧光光谱示意图见图1)。二、实验部分(一)方法原理8在酸性介质中，试样中的分析元素被还原剂硼氢化钾或硼氢化钠还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其带入原子化器中，在特制空心阴极灯的激发下，发出特征波长的荧光，其强度与被测元素的含量成正比，与标准系列比较定量。(二)仪器的选择原子荧光光谱法所使用的仪器所要满足的条件有：1）光电倍增管所要满足的电压要在200V~400V之间；2）使用的砷空心阴极灯所要满足的电流要在15mA~100mA之间；3）原子化器所要满足的温度是200℃；4）原子化器所要满足

5、的高度是8mm；5）仪器的载气流量所要满足的条件是300mL/min~600mL/min；6）在屏蔽气流量上所要满足的是800mL/min；7）仪器的读数时间要在15s~20s之间；8）仪器的延迟时间所要满足的是1s~1.5s之间。当然生产仪器的型号和厂家不一定是相同的，那么所满足的相应条件也会有一定的差异。在荧光光谱法当中不同的提取方法我们可以同不同的仪器来进行联用，这样在测定土壤当中砷和汞的含量时会有一些不同的方式和方法。(三)试剂(1)盐酸、硝酸均为优级纯;(2)2.0%硼氢化钾溶液;(3)5%硫脲-5%抗坏血酸混合液:称取5.0g硫脲、5.0g抗坏血酸于150m

6、l烧杯中，再加入100ml纯水溶解，临用前现配;(4)As(0.10μg/ml)，Hg(0.010μg/ml)8标准使用液，由各标准储备液分步稀释而成。(5)预还原剂。5%硫脲+5%抗坏血酸:分别称取5.000g硫脲和抗坏血酸溶于100ml水中。(6)还原剂。2.0%NaBH4+0.5%NaOH:先称取0.500gNaOH(分析纯)放入水中，待完全溶解后再加入称好的2.000gNaBH4，溶解后摇匀，定容至100ml。三、分析步骤(一)标准曲线的绘制取一定量砷(10μg/L)、汞(1μg/L)混合标准使用液于自动进样器的设定位置，后分别设定汞的标准系列浓度0.1μg/L

7、、0.2μg/L、0.5μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L和砷的标准系列浓度1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L，仪器自动在线稀释绘制标准曲线。(二)水样中汞砷的测定取水样25ml于50ml比色管中，加入浓盐酸5ml，10%的硫脲10ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min待测。(三)土壤中汞砷的测定称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2～1.0g于带盖锥形瓶中，加入少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加盖后摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10ml保