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1、原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究1.广东省环境监测中心广东广州510308；2.广东省环境科学研究院广东广州510045【摘要】木文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展幵了研宄，应用王水水浴消解一原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对木次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过木次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。【关键词】原子荧光法；砷；汞；土壤引言土壤中的砷和汞等重金属元素，可以通过迁移以及食物链进入人体中，严重危害到食品的安全及人体的健康。因此，了解土壤中砷和汞的含量，对土壤中的砷和汞进
2、行准确的测定只有十分重要的意义。但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性，如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。当前，测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等，其中原子荧光法只有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。1实验部分1.1主要仪器及试剂仪器：AFS—2202E型双道原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，电热恒温水浴锅HHS—11一2,电子天平BT224S。试剂：砷还原剂（2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），载液（5%盐酸溶液），10%硫脲溶液，10%抗坏血酸溶液。（1+1）王水，汞还原剂（0.05%硼氢化钾+0.5%氧氧化钠），汞
3、保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液），汞稀释液（0.02%重铬酸钟+2.8%硫酸溶液），砷标准贮备液（100mg/L,环保部标样所），汞标准贮备液（100mg/L,环保部标样所），土壤标准样品ESS—2（GSBZ500012—87,中国环境监测总站）。试验所用试剂均为优级纯。1.2样品保存与消解土壤样品干燥后，过0.149mm孔径筛，于棕色广口玻璃瓶中保存，备用。砷的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL(1+1)王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h,20min摇动1次，冷却后用水定容
4、至刻度，摇匀［1］。吸取10mL消解试液于50mL比色管中，加3mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液、5mL10%的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀静置，取上清液待测。同法做2个空白试验。汞的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL(1+1)王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h,20min摇动1次，消解完毕后冷却。在消解液(视情况可做稀释)中加入10mL汞保存液，用汞稀释液定容至刻度，摇匀后放置，取上清液待测,同法做2个空白试验。参照《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613-2011)
5、进行土壤含水量的测定。1.3标准溶液配制将100mg/L砷标准贮备液配制成l.OOmg/L的砷标准工作溶液，准确吸取0.00,0.50，1.00,2.00,3.00和4.00mL砷标准工作液置于6个100mL的容量瓶中，加入5mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液和5mL10%的抗坏血酸溶液，用纯水定容，摇匀，得0.0,5.0,10.0,20.0，30.0和40.0μg/L的砷标准溶液系列。将100mg/L汞标准贮备液配制成100μg/L的汞标准工作液，准确吸取0.00，0.4,0.8，1.2，2.0和4.00mL汞标准工作液于6个100mL的容量瓶中
6、,加入20mL汞保存液，用汞稀释液定容，得0.0,0.4,0.8,1.2,2.0和4.0μg/L的汞标准溶液系列。1.4仪器测定条件原子荧光光度计工作参数见表1。1.5样品测定土壤中重金属元素含量ω以质量比计（单位：mg/kg）,按下式计算。错误！未找到引用源。，式中：c——重金属元素的质量浓度，μg/L；cO——试剂空白溶液重金属元素的质量浓度，μg/L；V2测定吋分取样品溶液稀释定容体积，mL;V总一一样品消解后定容总体积，mL;VI—一测定吋分取样品消解液体积，mL;m试样质量，g;f土壤含水量，％。2结果与讨论2.1还原剂质量
7、分数的选择现以硼氢化钾为还原剂，20.0μg/L的砷标液和0.80μg/L的汞标液为研宄对象，考察硼氢化钾质量分数对砷汞测定结果的影响，结果见图1。由图1可见，汞的荧光强度在硼氢化钾质量分数为0.05%〜6%之间变化不大，随着硼氢化钟质量分数的升高，汞对松的荧光强度略旮下降；硼氢化钾的质量分数〉1%吋，砷对应的荧光强度则明显增强［2］。这是因为当硼氢化钾质量分数过低时，砷不能被完全还原，故而测定结果偏低；当硼氢化钾的质量分数过高时，反应生成的过量氢气会对砷和汞起稀释作用，而导致结果灵敏度降低。从保证测定灵敏度和节约试剂的角度考虑，确定硼氢化钾的质量分数
8、测汞吋为0
