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1、氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞总第118期2006年第2期西部探矿工程WEST—CHINAEXPL0RATIONENGINEERINGseriesNo.118Feb.2006文章编号:1004--5716(2006)02--0108--02中图分类号;P575.4文献标识码:B氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷,汞李红,王伟晶(阿勒泰地质四大队实验室,新疆阿勒泰836500)摘要:采用HNO3一H2so,混合酸消化化妆品样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定As,Hg,对仪器条件,
2、HC1酸度,共存干扰进行了试验.As的方法检出限为0.0227~g/g,测定精密度0.9～1.4,回收率为96.o~1o2.7,Hg的方法检出限为o.171ng/g,测定精密度1.4～2.O,回收率为90.0%~105.O.关镶词:氢化物发生原子荧光光谱法;化妆品}As砷,汞及砷,汞化合物毒性较大,由于它在地质中的分布和农业上的应用,使得痕量砷,汞广泛分布在环境中,化妆品中砷,汞主要来源于原料和环境污染.砷,汞含量在不同环境介质中超过国家卫生标准时将对人体产生危害,皮肤吸收可引起色素沉着,皮炎等皮
3、肤病及汞中毒.砷,汞是化妆品卫生化学主要监测毒物之一.而现行卫生化学标准检验方法中的砷斑法是半定量法,二乙氨基二硫化甲酸银法虽准确可靠,但操作繁琐.此外,原子吸收分光光度法测定砷灵敏度低,干扰大.氢化物发生原子吸收分光光度法,测定范围窄.而氢化物发生原子荧光光谱法避免了上述缺点.经试验及在实际工作中的应用,证明该方法具有精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽等优点.1实验原理在酸性条件下,五价砷被硫脲+抗坏血酸还原为三价砷,硼氢化钾与酸作用生成大量新生态氢,与三价砷生成气态的砷化氢,被载气载人石英
4、管炉中,受热后即分解为原子态砷,汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸汽,在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光,其荧光强度与砷,汞含量成正比.与标准系列比较定量.2试剂(1)氢氧化钠溶液(2g/L):称取2g氢氧化钠溶于纯水中,稀至1L.(2)HCL+硫脲+抗坏血酸混合溶液{称取125g硫脲,加约200mL纯水,加热溶解,待冷却后加入125g抗坏血酸,加HcIOmL,用纯水稀至1000mL.(3)硼氢化钾溶液:称取硼氢化钾8g溶于1000mL氢氧化钾溶液(2g/L)中.(4)硫酸:优级纯.(5)
5、硝酸:优级纯.(6)盐酸:优级纯.(7)六水硝酸镁溶液(5OOg/L):称取六水硝酸镁500g,加水溶解稀至1L.(8)氧化镁.(9)砷标准贮备溶液(O.1000mg/mL)准确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷()0.1320g,加IOC?g/L氢氧化钠溶液1OmL溶解,用纯水定量转入1000mL容量瓶中,加(1+9)硫酸25mL,定容至刻度.(1O)汞标准贮备溶液(o.10(X)n~mL)准确称取o.1O8OgHgO,加入1+1HCIA7OmL溶解,加入1+1}n24mL,1.OgC(]7
6、溶解后用纯水定量转入1000mL容量瓶,定容至刻度.(11)砷,汞标准使用溶液(As1.00~g/mL,汞0.100~g/mL)吸取1.00mL砷,0.5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加5HC1溶液定容至刻度.3仪器(1)AFS12O1,双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)}(2)电热板;(3)马弗炉i(4)具塞比色管25mL.4步骤4.1样品预处理4.1.1HN()3～H2s湿式消解法样品如含乙醇等溶剂,称取样品后应预先将溶剂挥发(不得干涸).称取约1.00g的混匀样品,同时作试剂空
7、白,置于150mL锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加入10~20mL硝酸,放置片刻后,缓缓加热,反应后移去热源,稍冷后加入2mL硫酸.继续加热消解,若消解过程中溶液出现棕色,可加少许硝酸继续消解,如此反复直至溶液澄清或微黄.放置冷却后加20mL水继续加热煮沸至产生白烟,将消解液定量转移至25mL比色管中,加5HC1,硫脲,抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度约2.5mol/L.4.1.2干灰比法称取约1.00g混匀样品,置于50mL坩埚中,同时作空白试验,加入1g氧化镁,2mL硝酸镁溶液,充分搅匀,
8、在水浴上蒸干水分后微火碳化至不冒烟,移入马弗炉,在550下灰化4～6h,冷却取出,向灰分中加少许水使润湿,然后用2OmL(1+1)盐酸水数次溶解灰分,加5HCI,硫脲,抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度约2.O～2.5mol/L.4.2测定4.2.1仪器条件根据样品的特性,对仪器条件,样品提升速率,采样时间进行了优化选择:光电倍增管负高压:3o0V;原子化器高度:8rrcn;炉温:800~C;灯电流:为40mA;Hg为15mA,载气流量:300mL/min,屏蔽气流量:70
