氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量.pdf

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1、第2g卷第2期有色矿冶Vol_28．№22012年4月NON—FERRoUSMININGANDMETALLURGYApril2012文章编号：1007—967X(2012)02—0052—05氢化物发生一原子荧光光谱法测定硫酸中砷量李合庆(中冶葫芦岛有色金属集团有限公司，辽宁葫芦岛125003)摘要：通过试验确立了氢化物发生一原子荧光法测定砷的条件，采用提高原子化炉温度至750℃可有效消除气相干扰，硫脲一抗坏血酸还原砷至低价，可直接测定硫酸中的砷含量。用实际品进行测试，相对标准偏差在2．76％一8．56％之间，回收率在9

2、9．4％一100．87％之间，可实现快速、准确分析。关键词：氢化物发生一原子荧光光谱法；硫酸；砷；价态；还原中图分类号：0657．31文献标识码：B(6)氢氧化钾(10％)；0引言(7)硫脲一抗坏血酸溶液(5％一5％)；硫酸是一种无色无味油状液体，是一种高沸点称取硫脲、抗坏血酸各25g于300mL烧杯中，难挥发的强酸，易溶于水。硫酸是基本化学工业中加入去离子水待溶解后定容到500mL容量瓶中；重要产品之一，它不仅作为许多化工产品的原料，而(8)硼氢化钾溶液(2％)且广泛地应用于其他国民经济的各个部门。工业硫称取2．5g氢

3、氧化钾于300mL烧杯中，加入去酸大多是冶金企业的副产品，生产规模较大。离子水溶解后再称取10g硼氢化钾加入到氢氧化砷是一种有害元素，在产品中需要严格限量，生钾溶液中，完全溶解后，过滤，定容到500mL容量瓶产上加大控制措施就需要及时提供分析检验数据。中；现行的工业硫酸国家标准中砷含量的测定采用二乙(9)砷标准储备液基二硫代氨基甲酸银光度法和砷斑法⋯。这些分准确称取0．1320gAs：O，于300mL烧杯中，析方法在应对快速分析上存在一定欠缺，而且还要加20mL氢氧化钾溶液(10％)，加热溶解，用HSO使用有机试剂，造成

4、操作环境较差，氢化物发生一原(1+4)中和至微酸性，移人到1000mL容量瓶中，子荧光光谱法由于其准确、快速、操作简便等的优点用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升含而倍受青睐，可方便地解决原方法的不足，具有广泛砷0．1rng；的应用价值。(1O)砷标准溶液移取5．00rnL砷标准储备液于500mL容量瓶1实验部分中，加入25mL硫酸(1+9)，用水稀释至刻度，混1．1实验设备匀，此溶液每毫升含砷Ig。(1)原子荧光光度计(AFS一2201)，北京海光1．3测定方法仪器公司；(1)移取硫酸试样2．00—5．00m

5、L或称取(2)砷空心阴极灯(As一2)，北京有色金属研3．000～10．00g试样，缓慢置于盛有50mL水的烧究总院。杯中，冷却后，移100mL容量瓶中，再加入5mL硫1．2药品和试剂脲一抗坏血酸(5％～5％)，用水稀释至刻度，混匀。(1)盐酸(p1．19)；(2)在原子荧光光度计上，依测定介质(5％硫(2)硫酸(p1．84)；酸，V／V)为载流剂，测量标准及试样的荧光值，从工(3)硫酸(I+1)；作曲线上查得相应的砷浓度。如果是移取试样，同(4)硫酸(1+4)；时要测定硫酸溶液比重。(5)硫酸(1+9)；(3)标准曲线

6、的绘制收稿日期：2012～02—09作者简介：李合庆(197O一)，男，工程硕士学位，高级工程师，从事质量检验技术管理工作。第2期李合庆：氢化物发生一原子荧光光谱法测定硫酸中砷量53在一系列100mL的容量瓶中分别加入砷标准表3价态还原试验溶液0mL、2．O0mL、4．O0mL、6．O0mL、8．O0mL、Table3I’estofreductant10．O0mL，加入25mL硫酸(1+4)，再分别加入5As价态荧光值As(Ⅲ)878．3mL硫脲一抗坏血酸(5％～5％)，用水稀释至刻度，As(V)466．0混匀，其浓度分

7、别为0ng／mL、20rig／mL、40ng／mL、As(V)+(硫脲一抗坏血酸)886．760ng／mL、80rig／mL、100ng／mL。测定其荧光值，以从表3可以看出，用硫脲一抗坏血酸(5％一浓度为横坐标，荧光值为纵坐标(仪器自动减空5％)联合还原剂来还原As(V)是可行的。白)，绘制出工作曲线。(3)预还原剂硫脲一抗坏血酸(5％一5％)用(4)分析结果计算与表述量按下式计算砷的百分含量。为保证As(V)被完全还原至As(1lI)，做了硫C×V×1OAs=—一x100％脲一抗坏血酸(5％～5％)用量实验，见图1。

8、式中C——测定溶液的浓度，ng／mL；V——测定体积，mL；——试样比重；V——移取硫酸试样体积，mL。一}I一隈紫一2结果与讨论2．1仪器工作参数图1还原剂用量砷测定时仪器工作参数见表1。FiglDosage’ofreductant表1砷测定仪器工作参数从图1可以看出，加入3mL硫脲一抗坏血酸TablelInstr