医药学药学毕业论文 hplcelsd法测定芪红胶囊中黄芪甲苷的含量

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1、湖南师范大学本科毕业论文考籍号：XXXXXXXXX姓名：XXX专业：医药学药学论文题目：HPLCELSD法测定芪红胶囊中黄芪甲苷的含量指导老师：XXX二〇一一年十二月十日【摘要】目的建立芪红胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法，为芪红胶囊质量标准的研究提供依据。方法采用HPLC法分离并测定了中药芪红胶囊中黄芪甲苷的含量。色谱条件：DiamnosilC18柱(460mm×250mm,5μm)，以乙腈水(体积比35∶65)为流动相；蒸发光散射检测器(ELSD)。结果：此方法线性为2.53～15.18μg，平均加样回收率为99.4%。结论本方法精密度高，分离度良好，可用于中药芪红胶囊中黄芪甲苷的含量测定

2、。【关键词】芪红胶囊；黄芪甲苷；高效液相色谱　　Abstract:ObjectiveTodevelopamethodfordeterminingthecontentofastragalosideIVinQihongcapsule.MethodsAstragalosideIVwasanalyzedonanHPLCDiamnosilC18column(4.6mm×250mm,5μm)usingacetonitrilewater(35∶65)asmobilephase.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof2.53-15.18μg.Theav

3、eragerecoverywas99.4%.ConclusionsThismethodisaccurate,reliableandreproducible,whichcanbeusedforthequalitycontrolofQihongcapsule.　　Keywords:Qihongcapsule;astragalosideIV;HPLC　　芪红胶囊是由黄芪、红花，冰片、桃仁等多味药材制成的中药复方制剂，具有活血化淤、通络止痛的功效，临床主要用于治疗冠心病(气虚血淤型)，疗效确切。方中黄芪是芪红胶囊的君药，其药用有效成分主要是黄芪甲苷(astragalosideIV)。为了控制药品的质量

4、，本文选择黄芪甲苷作为含量测定指标，建立HPLCELSD法分离测定芪红胶囊中黄芪甲苷含量的方法，为中药芪红胶囊的质量标准研究提供依据。　　1仪器与试药　　1.1仪器Waters600E泵高效液相色谱仪，WatersM32色谱工作站；SEDEX55蒸发光散射检测器（法国）(漂移管温度60℃，增溢为7，气压2.1×105Pa)；MettlerAE240(十万分之一)天平(梅特勒－托利多上海仪器有限公司)；SYZA石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏信达仪器厂)。　　1.2试药黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：0781200301)；乙腈(色谱纯,TediaCompany,Inc

5、.,Fairfield,OH,USA)；芪红胶囊(广州鑫升科技公司提供，规格：0.4g/粒，批号：20060307，20060308，20060309)。　　2方法与结果　　2.1色谱条件的选择DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)(迪马公司产)为色谱柱；乙腈水(体积比35∶65)为流动相；柱温：30℃；流速1.0mL/min；SEDEX55蒸发光散射检测器(漂移管温度60℃，增溢为7，气压2.1×105Pa)。在此色谱条件下，黄芪甲苷与样品中其他组分分离良好，理论板数按黄芪甲苷色谱峰计大于3000。色谱图见图1、2。　　图1黄芪甲苷对照品HPLC图　略　　图2芪红胶囊H

6、PLC图　略　　2.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品12.65mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。　　2.3供试品溶液的制备精密称取样品8g，加水50mL使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次30mL，合并正丁醇液，以氨试液洗涤5次，每次20mL，弃去氨试液，合并正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，作为供试品溶液。　　2.4线性关系考察分别精密吸取上述对照品溶液5、10、15、20、30μL，注入液相色谱仪，照上述色谱条件测定黄芪甲苷峰面积，以对照品进样量(m)自然

7、对数为横坐标、峰面积值(A)自然对数为纵坐标，绘制标准曲线，测定结果表明，黄芪甲苷对照品在进样量2.53～15.18μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为：A=1.5210m+10.6662，r=0.9997。　　2.5精密度试验分别精密吸取上述对照品溶液10μL,连续进样5次,测定黄芪甲苷峰面积值，求得黄芪甲苷峰面积值平均值为537179，RSD为1.2%，结果表明仪器精密度良好。　　2.6稳定