icp—ms测定鹰嘴豆中的微量金属元素

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1、ICP—MS测定鹰嘴豆中的微量金属元素舒翔1，杨轲2，吐尔洪·哈斯木1（1.新疆产品质量监督检验研究院，新疆乌鲁木齐830011；2.新疆自治区人民医院）收稿日期：２０15—0４—２2摘要：采用微波消解法处理样品，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法分析鹰嘴豆中微量元素，以Ge、Sc、Bi、In为内标，测定了16种元素：K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Fe、Cr、Pb、Cd、Mo、Ni、Al、Hg、As，对检出限、回收率、精密度进行了研究。通过测定生物标准参考物质黄豆GBg四种微量元素含量相对较高，Fe为176μg/g，Ca为2750μg/g、K为16560μg/g。

2、.jyqk；混合标准储备液：K、Na、Mg、Fe、Zn、Ca为1.0g/L，Pb、Mn、Cd、Cu、Cr、Mo、Ni、Hg、As、Al为0.01g/L；内标溶液:Ge、Sc、Bi、In为0.01g/L，用1%的硝酸溶液稀释浓度为1μg/L的标准使用液。1.3设备电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）（X-SERIES2美国赛默公司）；MARS-X微波消解仪（美国CEM公司）；MetlerA200s型电子天平（感量0.1　mg，瑞士梅特勒一托利多公司）；AriumfortⅠ超纯水处理系统（赛多利斯（中国）有限公司）；高速万能粉碎机（上海顶帅电器有限公司）。1.4试验方法1.4.1

3、样品前处理将鹰嘴豆样品粉碎过80目尼龙筛，准确称取0．2g粉末于聚四氟乙烯消解罐中，加入3mL硝酸，1mL双氧水放入微波消解仪内按设定程序消解，消化完毕，打开旋盖将消解罐置于赶酸板上，温度设定为150℃，除去多余的硝酸，待温度降至室温后取下消解罐，转移消解溶液至50mL比色管中，用超纯水定容，此为待测液，同时做试剂空白溶液。1.4.2标准溶液配制取混合标准储备液，用1%HNO3稀释成系列标准溶液：K、Ca、Mg、Fe、Zn、Na浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L；　　Pb、Mn、Cd、Cu、Cr、Mo、Ni、

4、Hg、As、Al浓度为0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L。1.4.3仪器条件1.4.3.1微波消解条件（见表1）1.4.3.2ICP-MS条件测定样品前先对设备进行功率、载气流速、采样模式等相关仪器参数优化（见表2），调谐稳定后进样。信号采集模式：全定量，根据不同元素电离能及同位素丰度，采用不同的采集时间，As为1s；Se、Cd为2s；其余元素为0.5s。为改善信号漂移减少基体效应，在线加入内标溶液sc、Ge、In、Bi。2结果与分析2.1鹰嘴豆中微量元素含量按上述仪器条件对鹰嘴豆样品进行微波消化，用ICP-MS测定样液中的16种

5、微量元素，结果见表3。2.2检出限、精密度和准确度实验用2％的硝酸将混合标准储备液逐级稀释得到不同浓度标准使用液，制作校准曲线，同时用2％的硝酸作为空白，在线加入内标溶液，质荷比强度同目标元素浓度成比例关系来定量，结果显示在相应的质量浓度范围内，各元素的线性较好，相关系数在0.980～1.000，以样品空白测定结果的3倍标准偏差来计算检出限（表4），样品测定3次得出相对偏差。为考察方法的准确度，分析测定了国家生物标准参考物质黄豆GBS分析技术相结合，是分析多种微量元素的有效手段，具有灵敏度高、前处理简单、快速，检测限低等特点。（2）测定的16种微量元素中，最低检出限满足实验要求

6、。样品中钙、镁、铁、钾四种元素含量较高，其中钾元素含量高达16560μg/g。该方法线性相关系数（r）范围为0.990～1.000，各元素相对偏差均小于4.0%、加标回收率范围86.9%～100.5%。（3）鹰嘴豆中微量元素Fe、Ca、K含量较高，分别为176μg/g、2750μg/g、16560μg/g。3.2讨论（1）在样品测定过程中发现，微波消解后样品溶液应呈现无色或微黄色液体透明澄清，如果颜色暗黄不清澈，表明样品消化不彻底，测定结果不可信。（2）测定结果可以发现鹰嘴豆中钾、钙、镁、铁等元素含量丰富，具有较高的营养价值，其中钾元素含量超过16000mg/kg，经常食用可以

7、补充体内钾元素。（3）Hg2+吸附能力较强，在用ICP-MS测定Hg2+含量时，需用流动相充分清洗管道内壁，尽可能减小记忆效应对测定结果准确度的影响。（4）As容易挥发，所以微波消化功率最好不要超过180℃，而且时间不宜超过15min，以避免损失。（5）采取内标校正法，可消除基体效应，用蠕动泵在线加入内标溶液的方式，可以避免仪器的漂移，确保测量结果的准确稳定性。..