icp–ms测定不同类酒中重金属元素方法研究

《icp–ms测定不同类酒中重金属元素方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、ICP-MS测定不同类酒中重金属元素方法研宄长沙市疾病预防控制中心摘要：建立微波消解ICP–MS检测啤酒、葡萄酒、白酒中重金属（Fe、Cu、Zn、Pb、Cd、Hg）含量的方法，该方法具有较高的准确度和精密度，RSD—般控制在10%以下，回收率均在95.1〜102.5%之间，满足日常分析检测的需求。关键词：ICP–MS;酒；重金属Themethodfordeterminationofthecontentofheavymetals（Fe、Cu、Zn、Pb、Cd、Hg）inbeer、grapewine、w

2、hitewinebyICP–MSwithmicrowavedigestionwasdeveloped.Theresultsshowedthatthismethodhashighaccuracyandprecision，RSDwasgenerallylessthan10%，andtherecoveryoftheseelementswasintherangeof95.1〜102.5%,whichmeetthedailyneedsofanalysis.KeyWords：ICP–MS；wine；heavym

3、etals随着人们生活水平提高，酒中各种化学成分及其含量的关注度不断被提高。酿造酒的材料、工艺流程等环节会使酒携带多种重金属元素，过量的重金属元素进入人体，将会给人身健康造成巨大的危害。目前用于酒中元素分析的方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、X射线分析法、电化学分析法、联用技术等［1-2］。其中原子荧光仅用于单个元素的测定，分析效率较低；X射线真空度要求高，分辨率较差，仪器昂贵；原子吸收法虽可进行多元素分析，但对于测定某些元素的灵敏度不够。而联用技术ICP–MS可同时测定多种重金属元素及其含量，方法简便、快

4、速，并且准确度高［3］。因此本文研究ICP–MS测定不同类酒中重金属元素含量的方法。1实验部分1.1仪器和试剂材料：啤洒；葡萄洒；白洒试剂：NH03：ρ=1.42g/mL,优级纯;H2O2：30%,优级纯；实验室用水均为超纯水。仪器：NexIONTM300xICP–MS；数控电热板；密闭微波消解仪。1.2分析参数的选择1.2.1优化仪器条件等离子体组3流速为18.00L/min；辅助气流速1.2L/min;载气;流速0.9L/min;干扰指标Ce0+/Ce0.002%、Ce++/Ce0.00

5、1%；灵敏度Be5076.8、Mg68097.4、lnl21035.0、U81653.3。1.2.2干扰和基体效应的校正ICP–MS分析测定酒中元素时的干扰主要是同量异位素、多原子和氧化物，可用采用校正方程、调节雾化器流量和不冋的反应模式来消除。由于样品中元素含量不同将会引起基体效应，因此我们通过内标方式进行奋效的监控和补偿，本文采用Ge、丫、In、Bi混合溶液作为内标，浓度均为1.0μg/mL。1.3样品前处理用移液器量取10mL洒样品于高压微波消解罐中，置于60°C的恒温水浴箱中3h,挥发掉酒精，冷却

6、；于样品中加入4.0mLHNO3、2.0mLH2O2轻摇，加盖，放置30min,然后进行消解。程序升温过程：1200W条件下30min升温到120°C，保持5min，再20min升温至180°C,保持lh，消解完毕后冷却至常温；去盖，置于电热板上160°Cl.5h,脱HN03,冷却；将消解液转移定容到10mL的容量瓶中，同吋做消化试剂空白。2结果与讨论2.1同位素的选择ICP–MS是根据粒子质荷比进行分析测定，因此遵循元素干扰小、灵敏度高的原则来选择同位素。2.2方法的线性范围和检出限ICP&ndaSh;MS的

7、动态线性范围非常宽，通常可以达到9个数量级，完全可以满足试验的要求。对消化试剂空白溶液进行10次测量，按下式(1)计算方法检出限，其结果见表1。D=3S/b(1)S–空白溶液10次测量值的标准偏差；b–按线性冋归法拟合的工作曲线斜率;D–检出限(μg/L)从表3中可知，样品检测的相对标准偏差都小于10%。且四种酒中的重金属含量均未超过国家允许的限量标准。2.4冋收率为了研究测定金属含量的准确性，分别在样品中加入了混合金属的标准溶液，测定的其加标回收率，加标值分别是Fe200μ

8、g/L、Cu5μg/L、Zn50μg/L、Pb5μg/L、Cd2.5μg/L、Hglμg/L,苏结果见表3。由表3可知，样品的加标冋收率都在95.1〜102.5%之间，能满足分析的需求。3结论(1)本文建立了微波消解ICP–MS检测不同类型酒中六种重金属含量的方