高效液相色谱法测定复方羊角胶囊中阿魏酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定复方羊角胶囊中阿魏酸的含量论文.freelonsil-C18色谱柱（5μm，250mm×4.6mm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（30∶70∶1）；检测波长：320nm；流速：1.0ml/min。结果阿魏酸在8~80μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，r=0.9998，平均回收率99.56%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确，可作为该制剂的含量测定方法。【关键词】复方羊角胶囊；阿魏酸；高效液相色谱法［Abstract］ObjectiveToestablishadeterminationmethodoftheco

2、ntentofferulaicacidinYangjiaocapsules.MethodsThecontentofferulaicacidinYangjiaocapsulesinedbyHPLCandDiamonsil-C18column（250mm×4.6mm.freel）obilephaseixtureofmethanol-ntemperaturel/minandthedetection.ResultsThecalibrationcurveofferulaicacidl.Theaveragerecoveryrateethodissim

3、ple，fast，sensitiveandcanbeusedtoassessthequalityofFufangYangjiaocapsules．［Keyanceliquidchromatography复方羊角胶囊原收载于《新药转正标准》第4册，处方由羊角、川芎、白芷、制川乌4味药组成，具有平肝，镇痛。用于偏头痛，血管性头痛，紧张性头痛，也可用于神经痛。处方中君药羊角已规定氮含量，而臣药川芎却无含量测定指标，为提高药品的质量标准，更好地监控药品质量，特增加川芎的含量测定以控制制剂质量［1］。1仪器与试剂仪器：美国SSI高效液相色谱；对照品

4、：阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号为0773-9910，供含量测定用）；样品：复方羊角胶囊三批（内蒙古伊泰丹龙药业有限责任公司提供）。试剂：甲醇为色谱纯（中国上海陆忠试剂厂），水为重蒸水；其他均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性实验用Diamonsil-C18色谱柱（5μm，250mm×4.6mm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（30∶70∶1）；检测波长：320nm；柱温：25℃；进样量10μl。2.2对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。见图1。2.3供试品溶

5、液的制备取本品胶囊内容物，取2.5g，精密称定，加甲醇50ml，加热回流1h，滤过，用甲醇5ml洗涤滤器及药渣，合并滤液与洗液，蒸干，残渣用水-氨试液（20∶2）的混合液20ml分次溶解，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水层用稀盐酸调pH值至2，再用乙醚液振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，用水30ml洗涤，弃去水液，乙醚液挥干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。见图2。2.4线性关系考察精密称取阿魏酸对照品9.83mg，加甲醇制成每1ml含197μg的溶液，作为供试品溶液。精密吸取上述对

6、照品溶液各0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml，分别置10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。精密吸取上述溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，按高效液相色谱法（HPLC）条件，进样分析，记录峰面积。对进样量（x）与对应的峰面积（y）作回归处理，得到标准曲线图，见图3。阿魏酸回归方程为y=28585x+11879，相关系数r=0.9998，结果表明：阿魏酸在8~80μg/ml范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系。2.5精密度实验取同一批号的供试品溶液，重复进样6次，计算相对标准偏差，阿魏酸的RSD为0.68%。

7、2.6稳定性实验精密吸取同一供试品溶液，分别于实验开始即刻、1.5h、3h、4.5h、6h，精密吸取样品10μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。结果阿魏酸RSD=0.62%。可见供试品在6h内相对稳定。2.7重复性实验取同一批样品，精密称定6份，分别按供试品的配制方法配制供试品溶液，各精密吸取10μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，以外标法进行含量测定，结果RSD＝0.63%。表明本法重现性较好。2.8阴性对照实验取缺川芎的处方药材，按工艺制备制成缺川芎的阴性制剂，照供试品溶液配制方法制成阴性溶液。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液

8、各10μl，注入液相色谱仪，按上述条件进行测定，记录色谱图，结果表明在对照品出峰的保留时间处，阴性溶液没有色谱峰出现，表明此法专属性较好，见图4。2.9加样回收率实验取本品胶囊内容物，称取本品