高效液相色谱法测定复方儿茶胶囊中儿茶素含量论文

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1、高效液相色谱法测定复方儿茶胶囊中儿茶素含量论文金在久，郑云花，郑光浩【关键词】高效摘要：目的建立复方儿茶胶囊中儿茶素的含量测定方法。方法高效液相色谱法测定,YMC-PacKODS-A柱（5μm,4.6mm×250mm）；0.04molL-1枸橼酸N，N二甲基甲酰胺四氢呋喃（45∶8∶2）为流动相，流速为0.6mlmin-1，检测波长为280nm，柱温为35℃。结果儿茶素进样量在0.750~2.625μg内与峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.9998.freelinationofCatechininpositaeCatechuCapsulesbyHPLCAbstract:Ob

2、jectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofcatechininpositaeCatechuCapsules.MethodsTheYMC-PackODS-Acolumn（5μm,4.6mm×250mm）obilephaseolL-1citricacidN,Ndimethylformamidetetrahydrofuran（45∶8∶2）.Theflolmin-1,thedetectionandthecolumntemperatureat35℃.ResultsThemethodprovedtobeingoodlinear

3、ityofcatechinattherangeof0.750~2.625μg，r=0.9998.Theaveragerecoveryofthethreekindsofsamplesethodappearedtobesimple,reliable,accurateandcanbeusedforthequalitycontrolofthepreparation.Keym×4.6mm,5μm；YMCCo,Lid,Japan)；超声波发生器。对照品：儿茶素为自制，纯度＞98%；甲醇为色谱纯；水为二次蒸馏水；枸橼酸-N，N二甲基甲酰胺为分析纯（北京化学试剂公司产品）；四氢呋喃为色谱纯（

4、天津四友）；复方儿茶胶囊（吉林天河药业有限公司产品，批号：20030328、20030705、20031116）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：YMC-PackODS-A柱（250mm×4.6mm，5μm；YMCCo,Lid,.freelolL-1枸橼酸N，N二甲基甲酰胺四氢呋喃（45∶8∶2）；检测波长：280nm；流速：0.6mlmin-1，柱温：35℃。理论板数按儿茶素峰计算不低于3000。2.2实验溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取儿茶素对照品适量，加甲醇水（1∶1）制成每毫升含儿茶素0.15mg的对照品溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备将3批样品分别

5、取内容物粉末0.25g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇水（1∶1）40ml，超声处理20min，加甲醇水（1∶1）至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。2.2.3空白样品溶液的制备按处方配比投入缺儿茶的其它药物和辅料，按“3.2”项下方法制成空白样品溶液。2.3方法学考察2.3.1线性关系考察精密吸取上述儿茶素对照品溶液5，7.5，10，12.5，15，17.5，20μl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定。以对照品进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线并回归处理，结果表明，儿茶素在0.75~2.63μg范围内线性关系良好。回归方程为

6、Y=3.784×105-2.0507×104X，r=0.9998。2.3.2稳定性和精密度实验精密吸取同一批（批次20031116）样品溶液，在24h内每隔4h测定一次，重复进样5次，每次进样10μl，样品中儿茶素峰面积积分值的RSD为1.4%。同时测得精密度实验结果RSD为0.73%（n=5）。2.3.3重现性实验取同一批（批次20031116）样品5份，精密称定，分别按“3.2”项下方法制备成5份样品液，测定，计算儿茶素的平均百分含量，RSD为1.2%。2.3.4回收率实验取儿茶素对照品溶液（0.15g/L）适量，分别加入到一定量已知含量的3批样品中，按“3.2”项进行处

7、理。结果表明，儿茶素的平均回收率分别为98.64%（RSD为1.22%）；99.13%（RSD为1.57%）；100.17%（RSD为1.65%）。2.3.5样品测定按“3.2”项下操作制备3批样品溶液，取样品溶液10μl，以色谱条件项下进行测定。结果见表1，图1。表1样品中儿茶素的含量测定结果（略）3讨论3.1提取方法的选择儿茶素为黄酮类化合物，它的母核上连有5个酚羟基，增加了它在水和强极性溶剂中的溶解度，而且儿茶药材本身为水煎液的浓缩浸膏，因而采用强极性溶剂提取。曾采用甲醇、水，甲醇水（1∶1）作为