气相色谱法测定川芎油中阿魏酸的含量论文

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1、气相色谱法测定川芎油中阿魏酸的含量论文李秋怡，干国平，王光忠，刘焱文【摘要】目的建立川芎油中阿魏酸的含量测定方法。方法采用内标法，以香荆芥酚为内标物，测定川芎油中阿魏酸的含量。结果阿魏酸在0.402～6.432mg·ml-1范围内具有良好线性关系，平均加样回收率为101.5%，RSD=1.66%。结论方法简单、重现性好.freelethodinationofferulicacidintheLigusticumchuanxiongHort.oilbyGC.MethodsCarvacrolinethecontentofferulica

2、cidintheLigusticumchuanxiongHort.oil.ResultsThecalibrationcurveg·ml-1offerulicacid.Theresultshoethodissimpleandofgoodrepeatability,andcanbeusedtodeterminethecontentofferulicacidintheLigusticumchuanxiongHort.oil.KeychuanxiongHort.oil;Ferulicacid;Internalstandardmethodo

3、fGC川芎为伞形科植物LigusticumChuanxiongHort.的干燥根茎。川芎油为川芎药材经超临界CO2流体萃取制得，主要含有苯酞内酯类、阿魏酸、川芎嗪等成分［1～3］，在国内许多药物研究单位已将其作为研发新药的原料。为了控制其质量，本实验以阿魏酸为定量指标，采用GC内标法对川芎油进行了含量测定。1仪器与试药SHIMADZUGC－14C气相色谱仪；FID检测器；CLASS-GC10色谱工作站；HA-221-40-11-C型超临界萃取装置（江苏南通华安公司生产）。对照品：阿魏酸（批号0733-9910，中国药品生物制品检定

4、所提供，含量测定用），香荆芥酚（美国Sigma公司提供），归一法测定含量为99%，其它试剂均为分析纯。川芎药材分别购自蕲春药材市场，北京同仁堂，桂林腾龙堂，上海童涵春堂，新乡佐今明大药房，临沂仁和堂，杭州大红鹰宝丰医药公司，经湖北中医学院鉴定教研室吴和珍博士鉴定均为伞形科植物LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎。川芎油：自制（称取川芎饮片300g，粉碎，过20目筛，置超临界CO2萃取装置中萃取，萃取温度50℃，萃取压力35MPa，萃取时间2h，分离温度40℃，压力5.5MPa，CO2流量为20L·h-1。提

5、取物经乙醚萃取，无水硫酸钠脱水后挥去溶剂，得澄明的棕黄色川芎油）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为DB-17石英毛细管柱（30mm×0.25mm，0.25μm）；载气为氮气，分流比20∶1；柱前压100kpa；柱温为起始温度80℃，以5℃·min-1速率升至210℃；气化温度240℃；检测器温度240℃；进样量1μl。2.2对照品溶液和内标物溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品210mg，以醋酸乙酯定容至25ml量瓶中，制得浓度为8.04mg·ml-1对照品贮备液。2.2.2内标物溶液的制备精密称取香荆芥酚2

6、21.2mg，以醋酸乙酯定容至50ml量瓶中，制得浓度为4.424mg·ml-1的内标物溶液。2.3方法学考察2.3.1标准曲线的制备分别精密吸取阿魏酸对照品贮备液0.5，1，2，4，8ml置10ml量瓶中，各精密加入内标物溶液1ml，醋酸乙酯定容至刻度，摇匀。分别吸取1μl，注入气相色谱仪，按色谱条件进行测定，以对照品浓度为横坐标，对照品与内标物峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线，进行回归分析，得回归方程Y=1.0675X-0.3543，r=0.9996，表明阿魏酸在0.402～6.432mg·ml-1范围内具有良好线性关系。2.

7、3.2校正因子的测定取阿魏酸对照品约8，10，12mg（相当于80%，100%，120%），精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml,醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀，取1μl，注入气相色谱仪，连续进样3次，按平均峰面积计算校正因子，结果3种不同浓度的溶液所测校正因子的平均值为1.9151，RSD=0.84%。2.3.3精密度实验取0.804mg·ml-1含内标物的对照品溶液，重复进样6次，结果RSD=1.47%，表明精密度良好。2.3.4重现性实验取同一批供试品溶液6份，按供试品测定方法测定，计算阿魏酸含量，结果RSD=1.2

8、1%，表明重现性良好。2.3.5稳定性实验取上述供试品溶液，分别于0，2，4，6，8，10，12，24h进样，依法测定，结果RSD=1.49%，表明供试品溶液在24h内稳定性良好。2.3.6加样回收率实验分别精密称取已测定含量的同一批川芎油6份，各