气相色谱法测定染料产品中喹啉的含量

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1、气相色谱法测定染料产品中喹啉的含量季浩1沈日炯1傅萍2(1．沈阳化工研究院有限公司，沈阳110021;2．徐州开达精细化工有限公司，徐州221009)摘要:建立了测定染料产品中喹啉含量的气相色谱(外标法)检测方法。用气相色谱对样品中的喹啉及其他有机组分进行分离，用峰面积外标法进行定量。通过气相色谱－质谱联用仪对喹啉和异喹啉进行了定性。喹啉的检出限为10mg/kg，样品的加标回收率为70%～130%;喹啉检测的相对标准偏差小于2%。结果显示，该方法线性良好，回收率、精密度好，灵敏度高，符合检测要求。关键词:染料;喹啉;气相色谱;峰面积外标法中图分类号:TQ610.7

2、文献标识码:A文章编号:1672－1179(2014)05－58－04喹啉又名苯并吡啶、氮(杂)萘，英文名称:Quinoline，英文别名:1－Benzazine;2，3－Benzo-pyridine，是一种重要的有机合成原料。常温下为具有强烈臭味的无色吸湿性液体，暴露在光下，会慢慢变成淡黄色，进一步变成棕色。喹啉凝固点－及喹啉衍生物可以合成C.I.酸性黄3、C.I.直接黄22、C.I.溶剂黄33和Palanil黄3G，这些品种都是黄色染料的主导品种;喹啉类花青染料目前仍是彩色照相的重要光敏物质，不同数量的喹啉环组成可使光的敏感区域从紫外光到红外光或其中任意一段;

3、喹啉经过硝化、还原得到氨基喹啉，主要用于纺织品染色辅助剂和毛发、毛皮染色剂［3］。橡胶行业用于制促进剂;农业方面用于制作8－羟基喹啉酮等农药。由于喹啉是一种常见的含氮杂环化合物，它作为溶剂和原料在化工、医药等行业用途很广，每年都有大量喹啉进入环境。另外在一些石化行业及木材加工业产生的废水中也含有大量喹啉，喹啉已成为土壤和水体中的常见污染物。它们进入环境后会对动植物生长发育产生不良影响，对生物体有致癌、致畸、致突变性，被公认为是一种有毒难降解有机化合物［5］。近年来，染料产品在应用或贸易过程中要求检测其中喹啉含量的情况逐渐增多，而且实际检测结果也表明有一些染料产品中

4、确实含有一定量的喹啉。分析染料产品中喹啉存在的来源可能有以下几种原因:1．原材料带入。直接以喹啉作为中间体生产的染料品种很少，有一些含有喹啉结构的染料品种虽然不是以喹啉作为直接原料生产的，但是其原材料中会含有少量以杂质形式存在的喹啉，在产品合成过程中并没有过滤掉或参与反应，而是被带入到最终产品中。2．副反应产生。比较复杂的染料产品，在多步反应中由于副反应的发生，产生一定量的喹啉存在于最终产品中。3．人为添加产生。原染料生产出来后，在商品化过程中，生产企业为了提高产品的某些应用性能，人为的加入一些含有喹啉的物质，比如一些纺织染整助剂或其他一些具有改善染料性能的物质等

5、情况。15.6℃，沸点238℃，相对密度1.0929(20/4℃)。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂［1］。喹啉的芳香性很强，苯环部分容易在5、8两位上发生亲电取代反应，例如在硝化或磺化时，产生5－和8－硝基和磺基喹啉。吡啶环稳定，在氧化时，苯环被破坏，而吡啶环不变。喹啉异构体为异喹啉，工业上常用喹啉的酸性硫酸盐溶于乙醇，而异喹啉的酸性硫酸盐则不溶的性质来分离。喹啉为危险化学品，属中等毒类，蒸气对鼻、喉有刺激性。吸入后可引起头痛、头晕、恶心。对眼睛、皮肤有刺激性。口服刺激口腔和胃。对环境有危害，对水体可造成污染。美国环境保护署(EPA)已(SVOCs)经将喹啉

6、列入半挥发毒性物质名单中进行控制［4］。毒性:(大鼠经口);LD460mg/kg54050(兔经皮)危险特性:遇明火、高热可燃。;mg/kg与氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。危险代码:Xn危险等级:21/22－37/38－41，安全等级:23－26－36，联合国编号:UN2656，危险货物编号:CN61847。前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度0.5mg/m3;前苏联害物质最高允许浓度0.5mg/L。(1975)水体中有喹啉、异喹啉衍生物是一类重要的生物碱，具有重要的生理活性，广泛应用于医药、农药、

7、精细化工等领域［2］。医药行业用于制作烟酸类及8－羟基喹啉药物。印染行业用于制取菁蓝色素和感光色素，以喹啉·58·染料与染色Vol.51季浩，等气相色谱法测定染料产品中喹啉的含量2014年10月No.5喹啉在染料中存在，无论其具体的来源是哪一种，其结果都是对染料的后续产品和环境造成一定程度的影响。喹啉由于其本身所具有的的毒害性和难于降解等特性，在染料产品的后续应用中，不会发生变化，而是会部分或全部的转移到纺织品、包装物、土壤以及水体中去。迁移至纺织品和包装物中的喹啉无疑会对接触这些产品的人造成身体上的损害，而迁移至土壤和水体中的喹啉就会对我们生存的环境造成破坏。出

8、于保护人类