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1、复方元胡止痛贴中延胡索、白芷乙醇回流提取工艺研究论文.freelizethealcoholextractiontechniqueofthemedicalherbssuchasRhizomaCorydalisandRadixAngelicaeDahuricae.MethodsTooptimizethealcoholextractiontechniqueatineinRhizomaCorydalis,inedbyHPLC.ResultsTheoptimizedextractiontechniqueedicinalmaterialesesa
2、mountof75%alcohol,1.5hourspertime.ConclusionsTheoptimizedtechniqueisreasonableandtheextractionrateatine；RhizomaCorydalis；RadixAngelicaeDahuricae；extractiontechnique；HPLC复方元胡止痛贴是本院研制的一种中药复方膏贴剂,由延胡索、白芷等多味中药组方而成,用于寒凝、气滞、血瘀、湿浊中阻、寒湿呕逆等各种证型的胃痛、痛经,临床疗效确凿。其中延胡索、白芷两味药材采用乙醇进行回流提取
3、,所得浸膏与其余中药提取物混合,加入基质,.freelm×250mm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0,64∶36)；检测波长：280nm；柱温：35℃；流速：0.8mL/min。2.3溶液制备2.3.1延胡索乙素对照品溶液的制备精密称取置减压干燥器中48h的延胡索乙素对照品0.52mg于10mL量瓶中,用甲醇溶解并定容,制成1mL含延胡索乙素52μg的对照品溶液。2.3.2供试品溶液的制备取本品干浸膏约0.5g,精密称定,置25mL量瓶中,加1%盐酸-甲醇约20mL,超声15min(功率250L,加在中性氧化
4、铝柱(100～200目,2g,内径1cm)上,用甲醇20mL洗脱,收集洗脱液,溶剂蒸干,残渣加甲醇溶解,转移并定容于5mL量瓶中。2.3.3延胡索药材对照品溶液的制备称取延胡索60%醇提物适量,与供试品同法制备。2.3.4延胡索空白对照品溶液的制备称取白芷60%醇提物适量,与供试品同法制备。2.4含量测定2.4.1方法专属性考察分别吸取上述4种溶液各10μL进样,按上述色谱条件进行检测,可见延胡索乙素对照品、供试品及延胡索药材在16～17min出现延胡索乙素特征吸收峰,而延胡索空白对照品中无此吸收峰。结果见图1。2.4.2线性关系考察
5、吸取延胡索乙素对照品溶液1、5、10、15、20μL,按上述色谱条件进样检测(n＝2)。以进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,计算线性回归方程为：Y＝60.11X＋9.52,r＝0.9997。表明延胡索乙素在0.052～1.04μg范围内线性关系良好。2.4.3精密度试验吸取延胡索乙素对照品溶液10μL,重复测定6次,RSD＝0.71%。2.4.4稳定性试验吸取同一供试品溶液10μL,分别于0、2、4、6、8、24h进样,测定峰面积,RSD＝2.06%。表明至少24h内供试品溶液保持稳定。2.5正交试验结果分别吸取9份
6、供试品溶液各10μL进样,测定峰面积(n＝2)。试验结果及方差分析见表2、表3。表2正交试验结果（略）注：*延胡索乙素的含量为所投20g延胡索中的含量(g)表3方差分析表（略）注：F0.05(2,2)=19.0,F0.01(2,2)=99.0由试验结果可见,影响延胡索乙素提取率的因素大小顺序是：DACB。方差分析表明：提取次数、乙醇浓度、提取时间均有显著性影响,乙醇用量无明显影响。综合考虑生产成本,优选工艺为3倍量75%乙醇提取3次,每次1.5h。2.6粒度考察将延胡索、白芷药材按粒度分为粗、中、细三等,按比例称取各粒度水平下的药材粉
7、末30g,以优选工艺进行提取,测定含量,样品中延胡索乙素的含量依次分别为3.0264×10-4、5.0244×10-4、6.2762×10-4。试验结果表明,细粒度药材粉末提取率最高,中等粒度次之,但两者相差不大,粗粉末提取率最低。综合考虑实际生产的可行性,选择中等粒度粉末。取中等粒度粉末30g,共3份,同法提取、测定,结果分别为5.5047×10-4、5.2362×10-4、5.6889×10-4。3讨论流动相采用甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)系统,我们尝试了52∶48、55∶45、58∶42、60∶40、63∶3
8、7、65∶35等多种流动相比例,比较了ZORBAXExtend-C18(4.6mm×250mm)色谱柱及ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm)色谱柱,使用前者阴性对照品中与延胡索乙素近似相同的保留时间亦出峰,
