醇醚分析方法

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1、原料酸值的测定：中和lg脂肪醇样品的酸度所需KOH的毫克数称为酸值1.操作方法：称取约0・5g样品（准确至0.0002g）置于锥形瓶中,加入20ml中性乙醇，加热使样品溶解，加入2—3滴酚瞅指示剂。用0.05mol/L的KOH标准溶液滴定至与中性乙醇相同的粉红色，且保持15s不褪色为终点。计算公式：C*V*56・ll/mV：滴定耗用的KOH标准乙醇溶液的体积m:试样的质量56.11：KOH的毫摩尔质量2.试剂：氢氧化钾标准乙醇溶液：C（KOH）二0・5mol/L中性乙醇（95%乙醇，用碱中和至酚駄呈中性）酚酥（10g/L乙醇（95%）溶液）3.仪器：锥形瓶250ml滴定

2、管（酸式）50ml量筒25ml4.试剂的配制4.1氢氧化钾标准溶液（0.lmol/L）：称取8g氢氧化钾放入塑料烧杯中，加入50ml水使其完全溶解，用水稀释至1000ml,放置24小时，取出清液使用标定：称取0.75g邻苯二甲酸氢钾（在105°C-110°C烘箱恒重）溶于50ml无二氧化碳水，加2滴酚酥指示剂，用配好的氢氧化钾标准乙醇溶液滴定至粉红色，做空白试验。计算：C（KOH）二ni*1000/（V-V°）*MM数值是204.224.295%的乙醇，用碱中和至对酚駄呈中性。4.3酚駄配制：称取10g分析用酚駄指示剂溶于95%的乙醇试剂中，用95%的乙醇稀释到1000

3、ml,摇匀备用。皂化值的测定：皂化lg脂肪醇样品所需KOH的毫克数称为皂化值1•操作方法：称取10g样品置于锥形瓶中，用移液管移入25ml0.5mol/LKOH乙醇溶液，装上回流冷凝管，加热回流1小时，用15ml中性乙醇冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚St2-3滴。趁热用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点，同时做空白试验。计算公式：（Vo・V）*C*56」l/m2.试剂：盐酸标准溶液：C（HCL）=0・5mol/L无水乙醇氢氧化钾0・5mol/L95%乙醇溶液酚瞰（10g/L乙醇（95%）溶液）3.仪器：锥形瓶250ml滴定管（酸式）50ml量筒25ml空气

4、冷凝管甘油浴4.试剂的配制方法：4.1盐酸0.5mol/L标准溶液:量取45ml浓盐酸，稀释至1000ml。标定:称取0.95g基准无水碳酸钠（在270°C到300°C烘箱恒重），溶于50ml水中，加10滴漠屮酚绿指示剂，用配好的盐酸滴定,由绿色变为暗红色时，煮沸两分钟，若为暗红色即为终点，若不是暗红色，继续滴定至暗红色，同时做空白试验。4.295%乙醇用碱中和至对酚駄呈中性。4.3氢氧化钾0.5mol/L95%乙醇溶液：称取氢氧化钾33g溶于30ml蒸饰水中，用乙醇稀释至1000ml,放置24h,取清液使用。4.4酚駄10g/L乙醇溶液碘值的测定：每100g脂肪醇样品

5、吸收碘的克数称为碘值1.操作方法：准确称取5g样品于碘量瓶中，用量筒加20ml四氯化碳或三氯甲烷溶解，精确移入10ml韦氏溶液，塞紧瓶塞，加入少量碘化钾溶液封口，慢慢摇匀后于室温暗处放置1小时，取出碘量瓶,加25ml碘化钾溶液及50ml水，用0.lmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至液体呈淡黄色时，加约lml淀粉指示剂，再继续滴定到蓝色消失为终点，按相同条件做空白试验，如样品测定耗用的硫代硫酸钠溶液少于空白试验的一半，应减少称样品量，重新从测定。计算公式：（V。-V）*C*0.1269*100/m0.1269—碘原子的毫摩尔质量2•试剂硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O

6、3>0.lmol/L四氯化碳或三氯甲烷氯化碘C（l/2ICl）=0.2mol/L冰乙酸溶液（韦氏溶液）碘化钾10%水溶液淀粉指示剂1%溶液3•仪器：碘量瓶250ml滴定管（酸式）50ml量筒25ml移液管10ml4•试剂的配制：4.1四氯化碳或者三氯甲烷4.2冰乙酸4.3碘化钾10%水溶液：称取10g分析纯的碘化钾置于200ml烧杯中，搅拌溶液后放入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。4.4淀粉指示剂1%溶液：称取分析纯淀粉，加入5ml脱盐水使其成浆糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的脱盐水中，煮沸1-2分钟，冷却，稀释至100ml,摇匀，试用期为两周。4.5氯化碘0

7、・2mol/L冰乙酸溶液（韦氏溶液）：溶解16・2g氯化碘于1000ml冰乙酸或按如下方法配制：称13g碘单质溶解于1000ml冰乙酸置于1000ml棕色瓶中，倒岀100ml于另一棕色瓶中，预留供调整使用,通入通过浓硫酸干燥器干燥的氯气至溶液由棕色变成橘红色为止，通氯气前后取样，按空白试验测定，消耗的0.lmol/L硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。后者应为前者的二倍。若超过二倍，必须用预留的碘液调整。4.6硫代硫酸钠0.lmol/L标准溶液：称取26g硫代硫酸钠或者无水硫代硫酸钠16g,称取0.2g无水碳酸钠溶于1000ml水中，缓缓煮沸10